气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量.docVIP

气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量关键词：气相色谱法；中药材；有机氯农药；残留量 有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂，广泛应用于杀灭农业害虫，曾是杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定，脂溶性大，能长期残留在土壤、空气、水等环境中。充分了解这类农药在药材中的消解动态及其残留水平，保证用药的安全，开展有机氯类农药在中药材中的残留分析研究是有必要的。本文对浙产的5种人工栽培中药材(浙贝、白芍、白术、元胡、玄参)中的有机氯类农药进行多残留分析，结果表明该方法分析时间短，各农药分离度良好，从方法的精密度和回收率来看，能满足实际分析之需。 1、实验材料与方法 1.1主要仪器和设备：GC-450气相色谱仪，ECD检测器，CP Sil 5CB毛细管柱(30.0m×250μm×0.25/μm)，BUCHI-R210旋转蒸发仪，KQ-3200超声波清洗器，高速离心机，氮吹仪，快速溶剂萃取仪。 1.2试剂和标准品：①农药标准品：五氯硝基苯、P，P-DDD、P，P-DDE、P，P-DDT、O，P-DDT、a-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH以上标样均由中国计量科学研究院研制。②试剂：丙酮、石油醚、氯化钠、浓硫酸，以上均为分析纯，正己烷(色谱级)、助滤剂Celite 545。 1.3中药材样品：采自浙江磐安中药材种植基地。 1.4实验方法：分述如下。 1.4.1标准储备液的配制：分别准确移取100μl9种有机氯(五氯硝基苯、p，p′-DDE、p，p′-DDT、p，p′-DDD、o，p′-DDT、a-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)农药标准品，至10ml的容量瓶中，正己烷为溶剂，配制成1.0μg/ml的混合农药标准储备液，于冰箱中保存，使用时根据实际需要配制成不同浓度的标准使用液。 1.4.2样品的制备：①样品的提取：采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合均匀后装入30ml萃取池中，加助滤剂Celite 545补足。出口处放置抗溶剂隔片，之后拧紧池盖。用正己烷进行提取，选择系统压力为1200psi，温度为105℃，预热5分钟，静态提取5分钟，循环两次，萃取结束后用氮气吹扫，压力为120psi，时间为1分钟，提取液收集到收集瓶中备用。②样品的净化：将上述提取液转移到100毫升分液漏斗，加2毫升浓硫酸磺化3次，去除磺化层，加40ml4％硫酸钠水溶液洗正己烷层3次，去除硫酸钠水溶液层，正己烷层过5g无水硫酸钠脱水，转移至旋转蒸发仪，浓缩到适量体积定容待测。 1.4.3气相色谱分析：色谱条件CP Sil 5CB毛细管柱(30.0m×250um×0.25μm)；程序升温：初始100℃，每分钟10％升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟；进样口温度230℃；检测器温度300℃；载气为高纯N2，流速1.0ml/min，尾吹：30ml/min；不分流进样，进样体积1.0μl。在该色谱条件下，9种有机氯类农药峰形较佳，且分离度良好，在样品回收试验中，各峰与其他杂质峰也分离良好，且干扰较少，能满足实际分析需要，适于方法的检测和定量，图谱见图1。图1色谱图 a-有机氯农药标准品，b-空白样品，c-白术样品 1.4.4标准曲线的制备：将混合农药标准储备液(1.0μg/ml)配制成每1L含1μg、5μg、20μg、50μg、100μg的标准工作液，按选定的实验方法进行测定，记录色谱图，并以峰面积Y为纵坐标，浓度x为横坐标，进行线性回归分析，得到9种有机氯农药的线性。 1.4.5方法的回收率试验：称取粉碎后的白术样品1.00g，分别加入0.1ml的混合农药标准储备液(浓度为100μg/L)，按选定的方法进行提取、净化和检测，重复实验6次计算各种农药的平均回收率及相对标准偏差。根据上述同样的方法对人工栽培白芍、浙贝、元胡、玄参等中药材进行加标回收实验，添加水平为0.100mg/kg，每个样品平行实验6次，取平均值，其回收率均在79.6％-103.5％之间，基本能满足分析的需要。证明该方法适合于浙贝、白芍、白术、元胡。 1.4.6精密度试验：在以上色谱条件下，精密吸取同一浓度的混合标准品溶液1μl，重复进样5次，计算9种农药峰面积，得到五氯硝基苯、a-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p，p-滴滴滴、p，p-滴滴伊、O，p-滴滴涕、p，p-滴滴涕的相对标准偏差RSD分别为：2.35％、1.72％、2.51％、2.22％、2.21％、2.48％、1.46％、1.71％、2.40％，以上结果表明该仪器具有良好的精密度。 方程和相关系数，结果见表1。 1.4.7样品中农药的测定：称取