气相色谱-质谱分析条件-yzxzcom.DOC

承担单位：福建省农科院农业生物资源研究所 试验设计：陈梅春 试验项目：乌龙茶挥发性成分分析 试验人员：官敏丹 试验负责：陈梅春 报告日期：2014-06-30 计数月份：6月 研究资格系数 (0.5-1.0) 实验设计系数 （0.9-1.0） 报告得分 总分 实验设计 实验记载 实验分析 实验简报 实验文章 1-20% 21-40% 41-60% 61-80% 81-100% 1%-5% 设计，实施实验，记载，分析清晰，结论清晰文献完整，发表水平 福建省农业科学院农业生物资源研究所 农业微生物研究中心 电话: 0591 传真: 05911．试验目的 乌龙茶属半发酵茶，品种繁多。品质总体特点是具有绿茶的清香和花香，又具有红茶醇厚的滋味，品种不同又形成各自独特的风味。香气是决定茶叶品质与风味的重要因素，一直是茶叶研究的热门领域。到目前为止己鉴定的茶叶香气成分有650多种，其中鲜叶中芳香成分近100种，绿茶中有200种，红茶中有300多种，乌龙茶中有300多种。香气成分组成主要有碳氢化合物、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、内酯类、酚类、杂氧化合物、含硫化合物、含氮化合物等。由于茶叶香气含量低微、组成复杂、大多易挥发、不稳定，在制取过程中易发生氧化、聚合、缩台、基团转移等反应，所以选择茶叶香气提取方法十分重要。近年来，多采用固相微萃取技术（SPME）提取茶叶香气组分，如苏新国等曾用固相萃取法分析凤凰单枞乌龙茶香气组分，认为SPME法较好地萃取了乌龙茶自身散发出的香气组分，避免了茶叶中易挥发或热不稳定的香气组分被破坏，减少了香气组分的测定误差和不稳定性。 本实验采用SPME法富集乌龙茶挥发性成分，用GC/MS手段进行分离鉴定。本研究目的在于分析萃取瓶中不同质量的乌龙茶对SPME富集挥发性成分的组成及含量的影响。试验方法2.1 实验材料 二级乌龙茶（建瓯水仙，编号302） 气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C。色谱柱：HP-5MS。萃取装置：SPME手动进样手柄、萃取头（50/30μm DVB/CAR/PDMS）、顶空瓶（20mL，安捷伦公司）、水浴锅。 2.2 实验方法 2.2.1 SPME法萃取 萃取头老化：萃取头用丙酮浸泡30min后，50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在270老化1h。萃取条件：分别称取 1g、2g、3g乌龙茶302置于密封的顶空瓶中，于60恒温1?h后插入SPME纤维头吸附30min，于250解吸后进行GC-MS分离鉴定。 2.2.2 气相色谱-质谱分析条件 气相色谱条件：进样口温度250，柱温50，起始温度50，保持2min，以2/min升到160，保持2min，以3/min升到280，保持2min。质谱条件：离子源EI；采集模式为全扫描； EMV模式为相对值；质量扫描范围：50.00~550.00amu；MS离子源温度为230，MS四级杆温度150。 试验结果 表1:质量为1g的乌龙茶香气组分及含量 相对含量% 化合物 保留指数 峰面积 文献值值 12.0562 3.13 Benzaldehyde 苯甲醛 C7H6O 106.12 958 958.2 178897330 15.0202 2.00 2,4-Heptadienal, (E,E)- (E,E)-2,4-庚二烯醛 C7H10O 110.15 1007 1010.7 113957592 15.7812 0.73 Benzene, 1-methyl-2-(1-methylethyl)- (o-Cymene) 邻-异丙基苯 C10H14 134.22 1026 1022.3 16.073 1.33 Limonene (Cyclohexene, 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-) 双戊烯 C10H16 136.23 1027 1026.717.2689 6.05 1H-Pyrrole-2-carboxaldehyde, 1-ethyl- 甲氧基苯胺 C7H9NO?123.16 1039 1044.9 344815312 19.9125 1.26 2-Furanmethanol, 5-ethenyltetrahydro-.alpha.,.alpha.,5-trimethyl-, cis- 顺式-芳樟醇氧化物（cis-Linalool oxide） C10H18O2 170.25 1069 108521.4059 0.58 Cyclohexanol, 2,6-dimethyl- 2.6-二甲基环己醇 C8H16