硫酸镓催化合成丙酸正丁酯.docVIP

硫酸镓催化合成丙酸正丁酯摘要：目的研究硫酸镓在合成丙酸正丁酯工艺中的催化性能。方法考察硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸镓催化活性高，易分离回收，操作简单，后处理方便，重复使用性良好。最佳反应条件下收率为86.03%。结论硫酸镓是合成丙酸正丁酯的良好催化剂。 关键词：丙酸正丁酯；硫酸镓；催化；合成 中图分类号：O623.624文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)10-0009-02 Synthesis of n-Butyl Propionate Catalyzed by Gallium Sulfate CHEN Dan-yun, CAI Yong-wei (College of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University, Kaifeng 475001, China) Abstract：Objective To study the catalytic activity of gallium sulfate in the synthesis of n-butyl propionate. Methods The effects of amount of gallium sulfate, molar ratio of alcohol to acid, reaction time and repeated times of catalyst on the yield of n-butyl propionate were investigated. Results Gallium sulfate had high catalytic activity and could be recovered easily, operated simply, post-treated conveniently and used repeatedly. Under the best conditions, the yield of n-butyl propionate could reach 86.03%. Conclusion Gallium sulfate is an excellent catalyst for the synthesis of n-butyl propionate. Key words：n-butyl propionate; gallium sulfate; catalysis; synthesis 丙酸丁酯为水白色液体，有类似苹果的香味，主要用作食品及日化产品的香精、香料，还可用作硝基纤维素和树脂的溶剂，清漆、香蕉水的缓干剂[1]。工业上普遍采用浓硫酸为催化剂，丙酸和正丁醇为原料的传统合成法。该法存在设备腐蚀严重、副反应多、后处理工艺复杂、废液排放量大等缺点，因而，近年开发环境友好的酯化催化剂成为该领域的研究热点。文献报道，固载杂多酸盐[2]、固体超强酸 [1,3]、离子交换树脂[4]和季铵盐[5]等均有较好的催化效果。笔者首次用硫酸镓为酯化催化剂合成了丙酸正丁酯。结果表明，该催化剂具有用量少、催化活性高、反应时间短、后处理工艺简单、重复使用性优良等优点，有望成为具有工业化价值的酯化催化剂。 1实验部分 1.1仪器与试剂 CL-2型恒温磁力加热搅拌器（郑州长城科工贸有限公司）；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；WZS-1型阿贝折光仪（上海光学仪器厂）；Avatar360FT-IR型红外光谱仪（美国Nicolet公司）。 硫酸镓为工业品；丙酸、正丁醇均为分析纯。 1.2酯的合成 在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入0.2 mol丙酸、一定量的正丁醇和催化剂，开动电磁搅拌进行加热回流反应，至出现冷凝液时开始计时。反应结束后，冷却、静置，滤除催化剂并保留待重复使用；反应液经饱和食盐水洗及蒸馏水洗，干燥后移至蒸馏烧瓶减压蒸馏，收集沸程（63～66）℃/0.097 MPa真空度下的馏分为产品（温度计未校正），称重并计算收率。 1.3产品分析 所得产品为具有浓烈香甜气味的无色透明液体，折光率nD20＝1.421 2，与文献[1]相符（文献值nD20=1.421 0）。红外谱图与文献[6]相符，可确认其结构。 2结果与讨论 2.1催化剂用量对收率的影响 采用醇酸物质的量比1.4，反应时间30 min，改变催化剂用量，结果见表1。 由表1可见，少量催化剂即可表现出很高的催化活性，用量为0.4 g时，丙酸正丁酯的收率最高。若再增加催化剂用量，收率有所下降，原因是副