.实验 水的总硬度测定.pptVIP

* * 一、实验目的 1.熟悉配位滴定法的基本原理和方法。 2.掌握配位滴定法测定水的总硬度的方法。 3.进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。 二、实验原理 水的总硬度测定，就是测定水中Ca2+、Mg2+的总量。采用配位滴定法。选用滴定剂是Na2H2Y·2H2O，以铬黑T为指示剂，用NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液调节pH≈10。滴定开始至滴定终点前， Mg2+与指示剂结合形成紫色配合物；滴定终点时，溶液呈现指示剂本身的颜色—蓝色。 三、滴定管的使用 1、滴定管的准备： 在使用前首先检查滴定管能否灵活控制液滴，接着检查是否漏水。检查时，将滴定管灌满水，直立2分钟，若漏水，则需更换合适的玻璃珠或橡胶管，要求更换后，既不漏水又使液滴控制灵活。 在滴定管装入操作液之前，为避免操作液被稀释，应用操作液洗涤三次，每次5～10ml，以除去管内残留的水分，确保操作液浓度不变。 滴定管在使用前必须排出滴定管下端的空气。可先将橡皮管向上弯曲，再用左手捏挤玻璃珠上方的橡胶管，使空气随流出的液体一起排出。 2、滴定管的读数： 读数时应使滴定管保持垂直，以液面成弯月形的最低处与刻度的相切点为准，眼睛的视线与切点在同一水平线上。在滴定管装满液体或放出溶液后，必须等1～2min，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数，读数时应估计到0.01ml。 3、滴定操作： 使用滴定管时，左手的大拇指和食指捏挤玻璃珠所在部位，稍上方的橡胶管，使橡胶管和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。应注意不要捏挤玻璃珠下方的橡胶管，否则在放开手时空气会进入而形成气泡。 滴定时，左手控制滴定管的溶液流速，右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，边滴边摇。刚开始滴定时，滴定流出速度可稍快，临近终点时应放慢速度，应逐滴加入不断摇动至终点。 四、实验内容 　1、用容量瓶取待测水样（自来水）100.00ml加入到锥形瓶中，并加入5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液。 　2、在锥形瓶中加入铬黑T指示剂2~3滴，摇匀。此时水样中Mg2+与铬黑T形成紫红色的螯合物。 　3、在滴定管中加入EDTA标准溶液，并记录滴定管初读数。然后逐滴往锥形瓶中滴加EDTA，有以下反应先后发生： 　① Ca2++H2Y2- 　CaY2-（无色）+2H+ 　② Mg2++H2Y2- 　MgY2-（无色）+2H+ 此时，溶液仍成紫红色。 4、滴定终点：当加入的EDTA完全与游离的钙、镁离子反应后，由于EDTA与钙、镁离子形成的配合物要比铬黑T与钙镁离子形成的配合物稳定，因此，有下列反应发生： MgIn-+H2Y2- MgY2-+HIn2-+H+ （紫红色） 　　　　　　（蓝色） 此时，溶液由紫红色变为蓝色，即为滴定终点，记录此时滴定管末读数。则消耗EDTA的体积VEDTA＝末读数-初读数。再重复测定两次，用三次滴定结果的平均值计算谁的总硬度。 5、计算水的总硬度 水的总硬度计算公式： 五、实验记录及结果 所取水样的体积（ml） 　　　　　　 EDTA标准溶液的准确浓度（mol?L-1） 水的平均硬度 水 的 总硬 度 mmol·L－１ EDTA体积 初 读 数 末 读 数 三 二 一 实 验 次 数