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j毫}蓊岛钢蛾添加抵 2008年第13卷第1期
原 吸收 谱 饲 申
铅含量 定廑 析
潘 娟．商 军
(上海市兽药饲料监察所，上海 201103)
摘 要 通过火焰原子吸收光谱法对饲料中的铅含量进行测定，对影响测量结果的不确定度分量进行了量化
分析。得出影响铅含量测定不确定度的主要来源是测定试样消解液中铅质量浓度引入的不确定度。
关键词 火焰原子吸收光谱法 饲料 铅 不确定度 分析
中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1007—9157(2008)01—0031-03
测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量 量成正比，根据这一原理，被测饲料中铅产生的信
值的分散性．是判定测量结果质量的依据，一切测 号响应值经标准曲线上查得其浓度进行检测。
量结果都具有不确定度，测量结果的可用性很大程 2 结果与讨论
度上取决于其不确定度的大小。本文在参照文献的 2．1 数学模型
X：—pxV
基础上 ]．以火焰原子吸收光谱法测定饲料中的铅 —
m
含量为例，分析不确定度的来源，对测量结果的不
式中： 一试样中铅含量数值，mg／kg；p一试样液吸光度
确定度进行评定。
减去空白液吸光度，然后在标准曲线上查得铅含量的质量浓
1 材料与方法
度，Ixg／mL； 一试样液定容的体积，mL；m一试样的质量，g。
1．1 仪器与试剂 2．2 测量不确定度来源的识别
原子吸收分光光度计(PE一3110，美国)；铅元素 通过对测定过程分析．采用火焰原子吸收分光
空心阴极灯(北京真空电子技术研究所)；电子天平 光度法测定饲料中铅含量，测量结果不确定度主要
(Mettter AE一240，瑞士)；铅标准溶液(含量为1．000 来源有：(1)试样称量时产生的不确定度：来自于天
g／L，编号：GBW(E)080129，相对不确定度为0_3％， 平精度和称量重复性；(2)在对试样消解液中铅的
由国家标准物质研究中心提供)；去离子水(重庆摩 质量浓度测定时所产生的不确定度：来自于原子吸
尔公司生产去离子水制备仪自制．电阻率10 MQ· 收光谱仪通过标准曲线求得质量浓度所产生的不
cm)；浓缩饲料(市场抽检)。 确定度、标准贮备液稀释时产生的不确定度和试样
1．2 实验方法 消解液重复测量所产生的不确定度；(3)试样消解
1．2．1 仪器工作条件 液定容体积引入的不确定度：来自于容量瓶的容量
原子吸收光谱仪的_T作条件见表1。 偏差、读数重复性及温度变化。
表 1 PE一3l10型原子吸收光谱仪的工作条件 2．3 测量不确定度各分量的分析与计算
2．3．1 试样称量引入的标准不确定度U(m)
(1)天平误差：天平的最大允许误差±0．1 mg(天
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