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合成化学实验报告
合成化学实验报告
班级
姓名
合作者
XXXXX大学化学化工系
实验者基本信息
姓名 性别 民族 班级 手机 E-mail 实验成绩;
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
总分
操作
报告
综合
你对综合性实验评价:
教师对学生的评语:
合成化学实验报告
书写要求
一、实验题目
二、实验内容简介(摘要):
简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验,了解相关领域的基本知识,实验方法与实验结果的简单叙述。
三、实验药品与仪器
写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家;实验仪器型号、生产厂家。
四、实验原理与方法:
用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。
五、实验步骤与实验现象、实验数据记录:
以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。实验现象、实验数据必须当时完成,不得事后补填。
六、实验结果与数据处理:
必须指出实验结论、对产物用文字(如外观、状态、颜色、气味等)和数据(如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等)进行描述
七、分析与讨论
实验结束后,应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断,指出实验要点、技巧;自己实验的不足、改进的方法;对实验方法的合理化建议等。实验分析要理论结合实际,要对实验有深刻的理解。
八、回答问题
对课后思考题作出符合题意的解答。
说明:课前预习写在实验报告上(包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤),数据在实验过程中填写,分析讨论、回答问题课后写,实验三天后交报告。
合成化学实验报告
实验题目 实验日期 实验类型 合作者 实验目的:
实验原理:
实验仪器和化学试剂
实验仪器:
化学试剂:
第 页 /共 页
实验步骤和实验记录:
实验步骤 实验记录
第 页 /共 页
实验结果与数据处理
分析与讨论
实验成绩和评语
第 页/共 页
实验一 Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮
薄荷酮存在于天然植物中,用于香精和香料的制造。薄荷醇有8种异构体。从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇,它是薄荷植物的主要成分,有杀菌、防腐的作用,广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。(-)-薄荷醇和(-)-薄荷酮都具有稳定的全平状构象。
实验目的:
1. 了解Jone’s试剂及其氧化反应特点
2. 学习半微量合成技术/减压蒸馏技术
3. 学习薄层展开技术
实验原理:
试剂与用量:薄荷醇1.0g(4.0m mol); 丙酮20mL; 三氧化铬,硫酸。
实验步骤:Jone’s试剂的配制 将2.3mL H2SO4 溶于7.5mL水,加2.7g三氧化铬使其溶解。
薄荷酮的制备 于100mL烧瓶中加入1.0g薄荷醇,20mL丙酮使其溶解。在室温下,用滴管漫漫滴加已配好的Jone’s试剂,直到溶液变为浅黄色不再褪去为止。加入50mL水,并将绿色溶液移至分液漏斗中,用20mL二氯甲烷分两次萃取。合并有机相,用10mL水洗一次,用无水Na2SO4干燥。水浴蒸馏除去溶剂得无色油状物。粗产品减压蒸馏精制:馏分116-119 g / 5.47 KPa(41 mmHg);
用TLC分析产品纯度,计算Rf值。
薄荷酮:bp: 207oC ; nD20:1.4489 ; [α] D20=-29.9o ;c=1 甲醇
附:薄层板的制备及展开
制板 取5g硅胶G与13mL0.5%-1%的羧甲基纤维素钠水溶液,在烧杯中调匀,铺在清洁干燥的玻璃片上,大约可铺10×4cm玻璃片8-10块,薄层厚度约0.25mm,室温晾干,次日在110℃烘箱中活化0.5h,取出放冷。
点样 将样品配成1%-5%二氯甲烷溶液,,用内径小于1mm的毛细管点样,,点样前,先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线,然后用毛细管吸取样品在起始线小心点样,斑点直径不超过2mm,点样间距应为1-1.5cm,待样点干燥后,方可进行展开
展开 薄层展开可在150mL广口瓶中进行,展开剂高度为0.5-1cm,可在展开槽中放一张滤纸,以使器皿中蒸汽很快达到汽液平衡,,待滤纸被展开剂饱和以后,把带有样点的板(样点一端向下,)放入展开剂中,并与器皿成一定角度,,同时使展开剂的水平线在样点以下,盖上盖子,当展开剂上升到离板的顶部约1cm时取出,并立即用铅笔标出展开剂前沿的位置,待展开剂干燥后,进行显色。
显色 将几粒碘的结晶放入广口瓶中,放入展开并干燥的板,盖上瓶盖,直到暗棕色斑点足够明显时取出,立即用铅笔划出斑点的位
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