苯甲酸苯胺甲苯的分离纯化.docVIP

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离、纯化及鉴定 摘要：简要说明甲苯、苯胺、苯甲酸的分离纯化及鉴定方案与方法。通过本实验的研究，可以根据三种物质的酸碱性来分离，根据沸点的差距和溶解度随温度的变化来纯化。最终，通过红外光谱图和熔点的测定来鉴定分离结果。 关键词：甲苯 苯胺 苯甲酸 蒸馏 重结晶 红外光谱 ABSTRACT:A brief description of how to purify and identify the toluene ,aniline and benzoic acid. According to this experiment, the three substances can be separated by the difference of acid-base titration,and they can be purified by the difference of boiling point and the changing of solubility attach to the temperature.Eventually, they can be identified by infrared spectrum and melting point. 前言：甲苯、苯胺、苯甲酸的性质已经研究的很清楚，但是真正用性质来分离纯化这三种物质却鲜有文献具体介绍。因此本实验尝试单纯用酸碱性的区别来分离物质，蒸馏重结晶来纯化物质，最简单的方法看能否得到理想的结果，最后用测定熔点和红外光谱的方法检验是否可以达到实验要求。此方法简洁易操作，所用实验药品也较少，是分离的一种创新。 实验部分 原理：甲苯（C6H5CH3）℃，沸点为110.8℃，密度为0.866g/cm3，折光率1.4967。甲苯极微溶于水能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限 1.2%～7.0%（体积）。低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。有刺激性。高浓度气体有麻醉性。 苯胺（C6H5NH2），无色透明油状液体，弱碱性，在光照或高温下易被氧化变黑，加热至370℃分解。它的熔点为-6.3℃，沸点184℃，密度 1.02 g/cm3，折光率1.5863。常温下苯胺稍溶于水，易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂；但随着温度的升高而增大，当温度高于167.5℃时，苯胺与水能以任意比例互溶。苯甲酸（C6H5COOH），无色、无味的针状或片状晶体，弱酸性，具有苯或甲醛的气味。它的熔点为122.13℃，沸点249℃，密度1.2659 g/cm3，在100℃时迅速升华。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。 常温下苯甲酸显弱酸性可与强碱反应生成盐苯胺显弱碱性与强酸反应生成盐甲苯不能与酸碱作用甲苯、苯胺及苯甲酸混合物普通漏斗熔点测定仪无水MgSO4NaOH固体 浓盐酸 锌粉 实验过程： 1分离苯甲酸混合液置于 ml 烧杯中， NaOH溶液，用pH试纸测定，滴至pH10左右，期间不断搅拌，使反应充分转移mL分液漏斗中，静置分层。上层为有机相，含有甲苯和苯胺下层为水相，含有苯甲酸钠和过量NaOH混合液。HCl至pH=3抽滤得苯甲酸粗品。 苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差（如下表），因此可用重结晶法除杂纯化。 温度/℃溶解度/g加入水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，将步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入mL烧杯中HCl溶液，用pH试纸测定，滴至pH约为3左右，期间不断搅拌，充分0mL分液漏斗中，静置分层。上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺盐酸盐苯胺盐酸盐 NaOH溶液至pH=10，反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。分出的粒状NaOH干燥半小时，蒸馏℃馏分（蒸馏时加少量锌粉防止氧化得到纯苯胺称重 3分离纯化甲苯：在2中得到的甲苯中加入适量无水MgSO4固体，干燥半小时后过滤。蒸馏滤液（蒸馏装置需烘干），收集110~111℃馏分，得纯甲苯,无色透明液体，称重3.14g。 4苯甲酸的鉴定：测定苯甲酸的熔点，两次测定结果分别为：(初熔温度120℃，全熔温度为122℃，即熔点为121℃(初熔温度为121℃，全熔温度为123℃，即熔点为122℃ 5甲苯和苯胺的鉴定：红外光谱测定如下图： 甲苯的红外光谱图 苯胺的红外光谱图 结