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药学实用仪器分析整理
原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱.
分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱.
摩尔吸光系数:表示物质的浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时溶液的吸光度。
离子选择性电极:也称膜电极,能选择性地响应待测离子的浓度(活度)而对其他离子不响应,或响应很弱,其电极电位与溶液中待测离子活度的对数有线性关系,即遵循能斯特方程式。
保留值:表示试样中各组分在色谱柱中停留的时间或将组分带出色谱柱所需流动相体积的数值。
HPLC与GC差别
1.分析对象的区别
GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数生化样品不可检测
HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测
2.流动相差别的区别
GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。
HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。
3.操作条件差别
GC:加温操作
HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)
高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述之。
高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似,主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中,在进行色谱测定后,待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比,求出待测组分的质量,进而求出待测组分的含量
何谓正相色谱及反相色谱?在应用上各有何特点?
答:正相色谱:流动相的极性小于固定相的极性。
反相色谱:流动相的极性大于固定液的极性。
何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?
解:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,成为梯度洗提。是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似。但是前者连续改变的是流动相的极性、PH或离子强度,而后者改变的温度程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.
红外吸收光谱法与紫外可见吸收光谱法有何不同?
紫外-可见吸收光谱:让不同波长的光通过待测物,经待测物吸收后,测量其对不同波长光的吸收程度(吸光度A),以吸光度A为纵坐标,辐射波长为横坐标作图,得到该物质的吸收光谱或吸收曲线,即为紫外—可见吸收光谱。
红外光谱:又称为分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即为红外光谱。
区别--起源不同1.紫外吸收光谱由电子能级跃迁引起紫外线波长短、频率高、光子能量大,能引起分子外层电子的能级跃迁。电子跃迁虽然伴随着振动及转动能级跃迁,但因后者能级差小,常被紫外曲线所淹没。除某些化合物蒸气(如苯等)的紫外吸收光谱会显现振动能级跃起迁外,一般不显现。因此,紫外吸收光谱属电子光谱。光谱简单。 2.中红外吸收光谱由振—转能级跃迁引起? 红外线的波长比紫外线长,光子能量比紫外线小得多,只能收起分子的振动能级并伴随转动能级的跃迁
写出范第姆特方程表达式和各参数的中文名称。
答::
H:理论塔板高度
u:流动相线速度
A:涡流扩散系数
B:纵向扩散系数
C:传质阻抗系数
气相色谱仪的检测类型有哪几种?各有什么特点?各适合哪类物质?
气相色谱检测器按其原理不同可分为浓度型和质量型两大类:浓度型检测器的响应信号由进入
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