同效液相色谱一质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定.PDFVIP

维普资讯 第27卷 第3期 分析测试学报 Vo1．27No．3 2008年3月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 313～315 ___ -一 Cj 同 效液相色谱 一质谱法对饲料及 食品添加剂中三聚氰胺的测定 黄 芳，黄晓兰，吴惠勤，邓 欣 ，林晓珊 ，朱志鑫 (中国广州分析测试中心，广东省化学危害应急检测技术重点实验室 ，广东 广州 510070) 摘 要：建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱一质谱测定方法。色谱条件：KromasilC。柱 (4．6mmx250 lnln，5 m)，流动相：乙腈 一0．1％(体积分数)甲酸(体积比5：95)，流速0．4mL／min。采用正离子模式的电 喷雾质谱检测，以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子，进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱 (MS。) 分析，选择母离子和MS 的碎片离子m／z85、109定性确证，提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积 定量。实验优化了质谱条件。线性范围为0．01～0．5mg／L，检出限0．01mg／L(S／N=3)，回收率为80％～99％。 关键词：三聚氰胺；液相色谱一质谱；饲料；食品添加剂 中图分类号：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4957(2008)03—0313—03 DeterminationofMelamineinFeedsandFoodAdditivesbyLC—MS HUANG Fang，HUANG Xiao—lan，WU Hui—qin，DENG Xin，LIN Xiao—shan，ZHU Zhi—xin (GuangdongKeyLaboratoryofChemicalEmergencyTest，ChinaNationalAnalysisCenter(Guangzhou)， Guangzhou 510070，China) Abstract：A methodfordeterminationofmelamineinfeedsandfoodaddivesbyliquid chromatogra— phy—massspectrum(LC—MS／MS)wasestablished．TheconditionsofLC—MSwasoptimized．The samplewasextractedandseparatedonaKromasil—C18column(4．6IllIllX250IllIll，5 m)with acetonitrile一0．1％fornlicacid(5：95，byvolume)asthemobilephaseatflowrate0．4IllL／rain， anddeterminedby(+)ESIMS／MS．Theparentionof(+)ESIMSwasm／z127，andit’Sdaugh— terionsofMS／MS m／z85． 109 wereselectedasqualitative．TheTIC ofMS／MS wasselectedas quantitativeofmelamine．A linearcalibrationcurvewasobtainedintheconcentrationrangeof0．01— 0．5 mg／L．Themelaminerecoverywasintherangeof80％ 一99％ ．thelimitofdeterminationwas 0．0lIllg／L(S／N=3)．Themethodprovedtobesimpleandaccurate，andhasbeenappliedtode- temr inationofmelamineinfeedsan