微波消解一石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉.PDFVIP

维普资讯 第24卷第 1期 分 析 科 学 学 报 2008年 2月 Vo1．24 No．1 JOURNAL OFANALYTICAL SCIENCE Feb． 2008 文章编号：1006—6144(2008)01-0067-04 微波消解一石墨炉原子吸收法测定酵母粉 中的微量铅和镉 程先忠 ，张开诚 ，金 灿 (武汉工业学院化学与环境工程系 ，武汉 430023) 摘 要 ：本文采用微波消解一石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉 中微 量铅和镉的含量 。 利用硝酸和过氧化氢消解样品，对微波消解的条件 ，基体 改进剂的选择 ，铅原子化温度 的效果 以及常见元素对测定的干扰进行 了研 究。在优化 的实验条件下 ，方法对铅和镉 的检 出限 (3a)分别为 0．062ng／mL和 0．013ng／mL，相 对标 准偏 差 (RSD)分 -．51为 0．64 ～1．11 、0．75 ～4．7O ，加标 回收率在 95．OO ～102．0 之 间。本法 已用 于酵母粉 中微量铅和镉的测定 ，分析结果与电感耦合等离子体一质谱 (ICP—MS)法具有 艮好 的一致 性 。 关键词 ：石墨炉原子吸收法；微波消解；酵母粉 ；铅；镉 中图分类号 ：o657．31 文献标识码 ：A 酵母是一种可食用的、营养丰富的单细胞微生物，它与人类 日常生活和工业应用有着 紧密的联系 ，被 广泛应用于食品、酿酒 、医药等领域 口]。近几年我国的酵母产品大量 出口，但对产 品中铅和镉 的含量有明 确的规定 ，是外贸产品必检的项 目之一。铅和镉是一类有害元素，铅最突出的生化作用就是与蛋 白质上的 巯基 (一sH)有高度 的亲和力E23，使蛋 白质变性 ，进而对人体产生毒害。镉对大多数生物都是有毒的，镉被 人体吸收后 ，迅速转移到血液中与血红蛋 白结合，分布在全身各个器官，在人体 内蓄积并引起 中毒 ，造成 肝、肾和骨的损害。目前铅和镉 的测定方法有原子吸收光谱法 、电感耦合等离子体一质谱 (ICP-MS)法、分 光光度法、原子荧光光谱法等 ]。 酵母粉 中的铅和镉含量较低，直接用火焰原子吸收光谱法测定 ，灵敏度偏低 ，无法达到酵母粉检验的 要求。本文采用密闭微波消解一石墨炉原子吸收法直接测定酵母中微量铅和镉 的含量 ，方法简便 ，灵敏度 高，分析结果令人满意。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 180—80型原子吸收分光光度计 (日本 ，日立公司)；热解石墨管 ；铅 、镉空心阴极灯；MK一Ⅲ光纤 自控微 波消解仪 (上海新科微波溶样测试技术研究所)。 铅 、镉标准储备液 ：浓度为 1000g／mL(国家标准物质 中心)，单个金属标准工作溶液用 HNO。(1+ 99)逐级稀释为 100ng／mL；基体改进剂 ：5g／L(NH )H PO ，2g／LNH NO3，1g／LNi(NO3)z。三种试 剂均为上海化学试剂二厂生产，优级纯 ；硝酸，过氧化氢均为优级纯 。水为二次去离子水。 1．2 仪器工作条件 1．2．1 原子吸收分光光度计工作条件 铅 ：波长 283．3nm，灯电流 5．0mA，光谱通带 1．0nm，氩气流量 200mL／min。镉 ：波长 228．8nm，灯电流 7．5mA，光谱通带 1．3nm，氩气流量 200mL／min。均用 Zee— man法进行背景扣除。 收稿 日期 ：2007—03-02 修 回日期 ：2007—06—06 基金项 目：湖北省教育厅资助项 目(No．D200518004) *通讯联系人 ：程先忠 ，男 ，博士 ，教授 ，从事微量元素化学分析研究 67 维普资讯 第 1期 程先忠等 ：微波消解一石墨炉原子吸收法测定酵