能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中痕量溴铷砷.PDFVIP

第 23 卷 　第 1 期 岩 　矿 　测 　试 Vol23 ,No1 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　 　　　　 2004 年 3 月 ROCK AND MINERAL ANALYSIS March ,2004 ( ) 文章编号 : 0254 - 5357 2004 01 - 0015 - 04 国土资源地质大调查分析测试技术专栏 能量色散 X 射线荧光光谱法测定 卤水中痕量溴铷砷 樊兴涛 ,詹秀春 ,巩爱华 ( 国家地质实验测试中心 ,北京 　100037) 　　摘要 : 用模拟卤水建立了能量色散 X 射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的 方法。实验表明 ,方法可以直接取样测定 ,适用于大批量样品的测试分析。方法的精密度 RSD ( n = 15) 小于 1 % ,加标回收率为 86. 8 %～101. 6 % 。卤水中溴、铷、砷的测定结果与比色法、原子 吸收和原子荧光法结果相符。 关键词 : 卤水; 溴 ; 铷 ; 砷 ; 能量色散 X 射线荧光法 中图分类号: O657. 34 ; TS312 　　　文献标识码 : A 　　卤水中含有锂、硼、铷、铯、溴和碘等多种有用 量样品的测试分析。 的工业原料。卤水分析测试可以提供资源评价 ,可 为水化学研究、盐类矿床研究以及石油普查等提供 1 　实验部分 资料。卤水在我国分布广泛 ,有山东沿海地下卤 1. 1 　仪器与实验条件 水[1 ] ,河南、四川等内陆省份卤水[2 ,3 ] ,新疆、青海、 采用 SPECTRO X - Lab 2000 偏振 - 能量色散 内蒙古等西部省份的著名盐湖卤水[4～6 ] 。卤水中 X 射线荧光光谱仪 ,配备端窗钯靶 ,下照射 ,最大功 题示痕量元素有许多分析方法[7 ] :铷有四苯硼钠共 ( ) ( ) 率 400 W ;Si Li 探测器 ,能量分辨率 5. 9 keV 处 沉淀火焰发射光谱法、电离缓冲原子吸收光谱法、 150 eV ; HOPG、Al O 偏振靶 , 钼、钴、钛二级靶。 2 3 萃取原子吸收光谱法和离子交换 - 萃取原子吸收 本实验采用钼二级靶 ,光路为空气 , 管压/ 管流为 光谱法 ,溴有次氯酸盐滴定法、荧光素吸光光度法 35 kV/ 1. 5 mA ,测量时间为 300 s ,通道数为 1 024 。 和溴离子选择电极法[8 ] , 卤水中的砷未见有中文分 1. 2 　试剂 析方法的报道。普通分析方法多为单元素分析 ,而 NaCl 高纯试剂 :500 ℃烘干4 h 。 ( ) X 射线荧光光谱法 XRF 可以多元素同时分析 ,具 Br 、Rb 、As 标准溶液的配制方法 : 有制样简便 ,分析速度快 ,分析含量范围宽 ,重现性 高纯 KBr 105 ℃烘干 1 h ,准确称取 0.