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复方垂盆草胶囊质量标准探究摘 要：目的：建立复方垂盆草胶囊的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴定矮地茶；用高效液相色谱法对矮地茶中的岩白菜素进行含量测定。色谱柱：岛津VP-ODS C?18柱(4.6μm×250nm，5μm)；检测波长：λ=275nm；柱温：30℃；流速1.0mL.Min-1。结果：薄层图斑点清晰，阴性对照无干扰。岩白菜素在0.13μg~1.04μg范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995)，平均回收率为98.47%，RSD=1.2%。结论：该质量控制方法简便可靠、精密度高、分离效果好，可用于复方垂盆草胶囊的质量控制。 关键词：复方垂盆草胶囊；岩白菜素；TLC；HPLC；质量标准 中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1673-2197(2008)08-000-00 垂盆草胶囊是《中国卫生部药品标准》中药成方制剂第七册品种“复方垂盆草冲剂”(WS3-B-1391-93)基础上新研制的中药制剂，由垂盆草清膏，矮地茶清膏组成。它能够清热解毒，活血利湿，降低谷丙转氨酶，可用于急性肝炎及迁延性肝炎、慢性肝炎的活动期[1]。为了有效控制本品质量，在复方垂盆草冲剂原标准的基础上，用TLC鉴定矮地茶、HPLC法测定岩白菜素的含量，建立起复方垂盆草胶囊的质量标准。 1 仪器及试药 1.1 仪器 日本岛津LC-2010高效液相色谱仪，Lcsolution工作站，日本AND GR-202电子分析天平，超声波清洗器(CQX25-06，50HZ，上海必能信超声有限公司) 1.2 试药 复方垂盆草胶囊为广西强寿药业公司提供，阴性对照品为自制；岩白菜素对照品(批号：1532-200202，供含量测定用)；均由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G(青岛海洋化工厂)；甲醇为色谱纯，其他实试剂为AR级；水为重蒸馏水。 2 方法与结果 取本品内容物1g，加甲醇20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1mL，作为供试品溶液；取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。按同法制备得的缺矮地茶阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁-2%铁氰化钾(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺矮地茶阴性对照品溶液，在与对照品色谱相应的位置上无相同颜色的斑点(见图1)。 1 2 3 4 5 图1 复方垂盆草胶囊薄层色谱1~3.样品(sample)(批号：070605)，4.岩白菜素(Bergenin)，5.阴性样品(negative sample) 3 结果 3.1 色谱条件 色谱柱：岛津VP-ODS C?18柱(4.6μm×250nm，5μm)；甲醇-水(20：80)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于4000。 3.2 对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。 3.3 供试品溶液的制备 取本品内容物0.5g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇45mL，超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 3.4 线性关系考察 精密称取岩白菜素对照品10.40mg，置100mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释到刻度，摇匀，作为对照品溶液(104μg/mL)。精密量取1.25、2.5、5、8mL，分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(浓度分别为：83.2μg/mL、52μg/mL、26μg/mL、13μg/mL)。按3.1的色谱条件分别进样10μL测定。以芍药苷对照品进样量(μg)为横坐标(X)、峰面积积分值为纵坐标(Y)绘制标准曲线，结果提示：进样量在0.13μg～1.04μg范围内，岩白菜素的浓度与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为：Y=2841.5X?361854(r=0.9995)。 3.5 精密度试验 取对照品溶液(52μg/mL)，按上述色谱条件，连续进样5次，测定峰面积积分值，结果RSD为0.5%(n=5)。试验结果表明，本法精密度较好。 3.6 稳定性试验 取同一供试品(批号070605)溶液按上述方法，每隔3h进样一次，共5次，测定峰面积积分值，结果RSD为0.8%(n=5)。试验结果表明，在15h内待测物稳定。 3.7 重复性试验 取同一供试品(批号070605)按上述方法测定6份，结果6份岩白菜素的平均含量为6.31mg/g，RSD=1.0%。试验结果表