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电位滴定法测定罗库溴铵含量不确定度评估[摘要] 目的:使罗库溴铵含量测定方法受控。方法:通过建立数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度的分量进行评估。结果:计算各分量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论:建立的不确定度评估方法可用于电位滴定法测定罗库溴铵含量的不确定度评估。 [关键词] 罗库溴铵;电位滴定法;不确定度 [中图分类号] R927.2[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2010)03(a)-041-02 Valuation of uncertainty for determination of Rocuronium Bromide by potentiometric titration SONG Gengshen1, ZHOU Li2, JIANG Jianguo1, YAN Kai1, SUN Ting1 (1.Hebei Institute for Drug Control, Shijiazhuang 050011, China; 2.Shijiazhuang No.4 Pharmaceutical Co. Ltd., Shijiazhuang050021, China) [Abstract] Objective: To make assay of Rocuronium Bromide under control. Methods: We deduced influencing factors of uncertainty and valuate component of various uncertainty by establishing mathematic model. Results: Each component of uncertainty was calculated by analyzing the variable parameters among the procedures. The combined uncertainty and confidence level were finally obtained by synthesizing the uncertainties of various component variables. Conclusion: This method is appropriate to be used in the uncertainty valuation for the determination of Rocuronium Bromide by potentiometric titration. [Key words] Rocuronium Bromide; Potentiometric titration; Uncertainty 罗库溴铵(Rocuronium Bromide)是非去极化神经肌肉阻滞剂。本文参考有关文献[1-5],对罗库溴铵含量测定的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终给出测量结果的置信区间和置信水平,建立适用于评估采用电位滴定法测定罗库溴铵含量的不确定度的方法,有助于在药品检验工作中严格按标准操作规程操作,提高质控水平,加强对含量测定的数据分析与测量结果的准确性和可信度的认识。 1 仪器与试药 DL50型自动电位滴定仪(瑞士Mettler Toledo公司);BP 211D型电子天平(德国Sartorius公司);V20型卡尔费休水分测定仪(瑞士Mettler Toledo公司);罗库溴铵(河北柏奇药业有限公司,批号:080101,含量为99.2%);冰醋酸为分析纯;0.1 mol/L高氯酸滴定液[河北省药品检验所标定,(0.100 100±0.000 143) mol/L]。 2 方法与结果 2.1 测定方法 取罗库溴铵约0.4 g,精密称定,加40 ml冰醋酸溶解,按照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。 2.2 数学模型 罗库溴铵含量计算公式: 含量(%)=■×100% 式中:W(罗库溴铵)――罗库溴铵称样量(g);G――罗库溴铵的水分;V■――罗库溴铵消耗的HClO4溶液的体积(ml);C■――高氯酸滴定液的实际浓度(mol/L);TD――每毫升高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相当于60.97 mg的C32H53BrN2O4。 2.3 各量值不确定度的识别和分析 2.3.1 高氯酸滴定液浓度的不确定度高氯酸滴定液给出的浓度的不确定度为±0.000 1