气相色谱法测定丙烯酸树脂中的残余单体含量.docVIP

气相色谱法测定丙烯酸树脂中的残余单体含量 2010年01月04日来源：说仪网  2.4色谱测定　　2.4.1色谱条件　　载气（N2）流速：15mL/min；燃气（H2）流速：60mL/min;助燃气（空气）流速：400mL/min;汽化室温度：200℃；检测器温度：200℃;柱温：120℃（15min），180℃（20min）；升温速率：30℃/min。　　2.4.2测定　　待仪器稳定后，吸取1μL标准样品注入汽化室，记录色谱图和色谱数据。　　在同样条件下，吸取1μL稀释后的样品注入汽化室，记录色谱图和色谱数据。用外标法计算。　　3结果与讨论　　3.1色谱分离　　按上述条件操作，得到图3结果，丙烯酸树脂中各个残余单体（甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸—β—羟丙酯、丙烯酸）的分离情况满足分析要求。 　　　　　　　图 3 丙烯酸树脂中各个残余单体的气相色谱图　　3.2计算结果　　丙烯酸树脂中甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、苯乙烯（St）、丙烯酸—β—羟丙酯（HPA）、丙烯酸（AA）的浓度（g/kg）分别按下式计算： 式中：Xi，丙烯酸树脂中MMA、BA、St、HPA、AA各自的浓度，g/kg；　　Ai，样品中MMA、BA、St、HPA、AA各自的峰面积；　　A0，标准样品中MMA、BA、St、HPA、AA各自的峰面积； 　Ci，标准样品中MMA、BA、St、HPA、AA各自的浓度，g/kg；　　F，样品的稀释倍数。 　　（m：样品质量，g；m0：乙酸丁酯质量，g）　　取测定两次结果的算术平均值作为试样中MMA、BA、St、HPA、AA的测定结果。　　3.3方法的标准校正曲线和回收率　　本方法以峰面积—浓度作标准校正曲线，具有良好的线性关系，峰面积—浓度回归方程的相关系数R值均大于0.99，故可以采用外标法进行样品中残余单体含量的测定。FID检测器对丙烯酸树脂中各个残余单体的响应值比较灵敏，检出限低，为10μg/kg，回收率为89%～112%。　　4结语　　（1)本方法适用于丙烯酸树脂和改性丙烯酸树脂中残余单体的检测。　　（2)采用此方法具有快速、简便等优点。　　（3)在本方法中，对于色谱柱的选择很关键，只要能够使丙烯酸树脂中的各种残余单体得到有效分离的色谱柱均可采用。实验条件根据不同仪器、不同色谱柱而有所变化。