气相色谱法测定脑立清胶囊中龙脑薄荷脑含量的不确定度评定.docVIP

气相色谱法测定脑立清胶囊中龙脑、薄荷脑含量的不确定度评定 吕虹静1，张孟2 （长春市食品药品检验所，吉林 长春 130012 ） [摘要] 目的:对气相色谱法（GC）测定脑立清胶囊中龙脑、薄荷脑含量的测量不确定度进行评定。方法：建立数学模型，对测试方法流程逐一分析，确定不确定度来源。结果：结合GC方法验证数据，经计算，龙脑和薄荷脑的合成不确定度分别为0.259mg/粒和0.515mg/粒，扩展不确定度分别为0.518mg/粒和1.03mg/粒。结论：本方法建立的不确定度计算方法，可用于GC法测定该药物中两组分含量的不确定度分析，有利于进一步提高含量测定的准确性。 [关键词] 不确定度；GC法；含量测定；龙脑；薄荷脑 Uncertainty Analysis Assay for Borneol and menthol in Brain state capsule with GC Lv Hongjing，Zhang eng （）ABSTRACT Objective: To evaluate the uncertainty of measurement for determinations of Borneol and menthol in Brain state capsule by GC. Methods: Established a mathematical model and analyzed the uncertainty sources arising form the procedure of analysis. Result: Combined with the GC method to Validating Data, the combined uncertainty of Borneol and menthol were 0.259mg/pcs and 0.515mg/pcs,extended uncertainty of Borneol and menthol were 0.518mg/pcs and 1.03mg/pcs respectively. Conclusion: The mathematic model of uncertainty of measurement establish is reasonable and reliable, it is applicable to evaluate accuracy of the tablets with GC. KEY WORDS: Uncertainty; GC; Content Determination; Borneol; menthol 不确定度的测量可表达测量结果优劣，正确评价结果的可靠性。在现代药学研究和药物质量控制领域，不确定度的分析占据了越来越重要的地位。关于气相色谱测定中成药有效成分含量的不确定度评定的报道少见发表，本实验以脑立清胶囊为例，对气相色谱测定中成药的不确定度建立数学模型，进行研究探讨，以提高测定结果的准确性和可信度。 脑立清胶囊是一味常用中成药，具有平肝潜阳，醒脑安神冰片和薄荷脑是处方中的细料药,均具挥发性功效与其挥发性有关HP—6890气相色谱，FID检测器；GR-202电子天平（d=0.01 mg/0.1mg）；水杨酸甲酯对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110707-201011，浓度99.9%，供含量测定用），龙脑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110881-200706，浓度99.2%，供含量测定用），薄荷脑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0728-20005，浓度100%，供含量测定用）；无水乙醇为分析纯；所用玻璃仪器均为天玻璃A级。 2 色谱条件 色谱柱：Agilent 19091N-216毛细管柱（30.0m×320μm×0.50μm）200℃，分流比：300：1250℃，柱箱温度：150℃，程序升温：150℃升至200℃，平衡时间4min。 3 测定方法 3.1 校正因子测定 精密称定水杨酸甲酯132.90mg，置10mL容量瓶中，加无水乙醇溶解并定容到刻度，作为内标溶液，另精密称定龙脑对照品5.27mg、5.15mg，薄荷脑对照品7.50mg、8.61mg，置10mL量瓶中，加无水乙醇适量使溶解，精密加入内标溶液1mL，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。 3.2 供试品制备 取20粒本品内容物，混匀，精密称定，重6.6278g，再精密称定2.0799g、2.0776g，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25mL，称定重量，27.560g、34.654g，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的