磷-氮协效型烷基次膦酸盐阻燃剂的合成及其在PBT中的应用.PDF

第43 卷 第1 期 江汉大学学报（自然科学版） Vol.43 No.1 2015 年2 月 J.JianghanUniv. （Nat.Sci.Ed.） Feb. 2015 磷-氮协效型烷基次膦酸盐阻燃剂的合成 及其在PBT中的应用 * 杜大江，曹芳利，陈 佳 ，刘继延 （江汉大学 光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室，化学与环境工程学院，湖北 武汉 430056） 摘 要：以2-甲基-2，5-二氧-1，2-氧磷杂环戊烷（OP）为原料，经酰胺化和成盐两步反应制备得到β-（N-苯基甲 1 酰胺）乙基甲基次膦酸铝（Al（CEMP））这种含特征官能团的烷基次膦酸盐阻燃剂。采用 H-NMR、FTIR以及XRD 等技术表征了产物结构。作为阻燃剂应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯（pdybutyleneterephthalate，PBT）时，添加 20wt%的Al（CEMP）可使PBT的极限氧指数（LOI）由16.6%提高至28.4%，垂直燃烧测试达到UL94V-0级别；此 外，微型量热测试证实Al（CEMP）对PBT的热释放速率（HRR）抑制作用明显。 关键词：烷基次膦酸盐；阻燃剂；磷-氮协效；PBT 中图分类号：TQ314.248 文献标志码：A 文章编号：1673-0143（2015）01-0019-05 DOI：10.16389/j.cnki.cn42-1737/n.2015.01.003 SynthesisofP-NSynergisticAlkylPhosphinateFlameRetardantsand ItsApplicationonPBT * DUDajiang，CAOFangli，CHENJia ，LIUJiyan （KeyLaboratoryofOptoelectronicChemicalMaterialsandDevicesofMinistryofEducation, SchoolofChemistryandEnvironmentalEngineering，JianghanUniversity，Wuhan430056，Hubei，China） Abstract：Akindofalkylphosphinateflameretardantnamedaluminum β-（N-phenylcarboxamide） ethylmethylphosphinate（Al（CEMP））whichcontainingcharacteristicfunctionalgroupwassynthesized through 2-methyl-2，5-dioxo-1，2-oxaphospholane（OP）bytwo-stepreactionofamidationandsalifica⁃ tion.Thestructureoftheproductwascharacterizedby H-NMR、FTIRandXRD.Astheflameretardant1 beingusedinPBT，thelimitoxygenindex（LOI）ofPBTwith 20wt%Al（CEMP）improvesfrom 16.6% to28.4%，andtheverticalburningtestreachesUL94V-0rating.Thetestofmicrocalorimeterconfirmed that