多胺葡萄糖改性木质素胺的制备和乳化性能研究 study on the preparation and application performances of polyamineglucose modified lignin amine.pdfVIP

ASPHALT 2016年8月 石油沥青PETROLEUM 第∞卷第4期 多胺／葡萄糖改性木质素胺的制备和乳化性能研究 李晓霞 (北京万博汇佳科贸有限公司，北京10l102) 摘要：利用葡萄糖中的醛基代替甲醛参与曼尼希反应制得四乙烯五胺／葡萄糖改性木质 素胺，考察了合成反应的最优条件为rr／．(葡萄糖)：rrt(四乙烯五胺)：rrt(木质素)=2：2 ：1，反应温度95℃，反应时间4h。F兀R测试结果表明葡萄糖和多胺成功接到木质素分子 上。考察了多胺／葡萄糖改性木质素胺制备的乳化沥青的应用性能。多胺／葡萄糖改性木质素 的乳化能力强，制备的乳化沥青稳定性好，和电荷性强的乳化剂复配后，与石料的粘附性能 得到改善。 关键词：木质素葡萄糖木质素胺曼尼希反应 木质素类乳化剂是沥青乳化剂中非常重要的 质素含量I93％)；葡萄糖，分析纯，北京化工 一类，目前胺化木质素沥青乳化剂在道路修筑和 厂；四乙烯五胺、氢氧化钠、浓盐酸，分析纯， 维修养护中的应用非常普遍，对木质素的改性研 北京市通广精细化工公司；AM90B，慢裂快凝 究也多有报道¨。4J。木质素的胺化主要有两种途 型沥青乳化剂，北京雅美实验室；DF一101S集 径，一种是木质素和季铵盐反应，弓锐等1以 热式恒温加热磁力搅拌器，北京瑞成伟业仪器设 三甲基盐酸盐、环氧氯丙烷和木质素为原料制得 备有限公司；胶体磨，嘉兴米德机械有限公司； 具有很好乳化性能的胺化木质素阳离子沥青乳化 盘锦90#沥青，盘锦北方沥青股份有限公司。 剂，另一种是通过曼尼希反应合成木质素胺，刘 Magna—IR750型傅立叶变换红外光谱仪，Nico— 祖广等∞1利用二乙烯三胺、甲醛和木质素通过 let(尼高力)公司。 曼尼希反应合成二乙烯三胺／甲醛改性木质素胺。 1．2反应原理 曼尼希反应是胺类化合物与醛类和含有活泼 四乙烯五胺和葡萄糖分子中的醛基发生反应 氢原子发生的反应，反应中活泼氢原子被胺甲基 生成N一羟甲基胺中间体，然后取代木质素分子 取代，这类反应也称胺甲基化反应。木质素的曼 中的活泼氢原子，反应发生在木质素结构单元中 尼希反应中，能够参与反应的胺有环烷基胺、环 苯环上酚羟基的邻位和对位以及侧链上的羰基的 状胺、多胺等多种脂肪胺，参与反应的醛可以是 a位。 甲醛、乙醛、丙醛、聚甲醛或酮类，而多以甲醛 1．3 多胺／葡萄糖改性木质素胺制备 为主…。甲醛参与的曼尼希反应中甲醛易挥发， 称取10g木质素溶于30g质量分数2％的 反应后还要除甲醛残留，国家对甲醛的残留和排 NaOH溶液，置于250mL四口烧瓶中，开启搅 放都有严格的标准，寻求一种甲醛的替代产品是 拌溶解木质素。搅拌10min后加入20g的葡萄 非常必要的。本文中参与曼尼希反应的醛类选择 糖，继续搅拌。然后缓慢滴加20g的四乙烯五 了分子中带有一个醛基的葡萄糖，在整个反应体 胺(约30rain滴完)，继续搅拌30min后，缓 系中葡萄糖比甲醛更安全更环保。本文制得了多 慢升温至95℃，继续反应，根据酸沉淀法来确 胺／葡萄糖改性木质素胺，并研究了其应用性能。 l试验部分 收稿日期：2016—03—24。 作者简介：李晓霞(1987一)，女，河北，现供职于北京万 1．1主要试剂与仪器