基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究.pdfVIP

世界科学技术～中医药现代化★技术应用研究 基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及 特征指纹 图谱研 究六 李兆星1,2,37申 洁 ，何春年 ，李学刚3，彭 勇 (1．中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所 北京 100193；2．国家教育部 中草药物质基础 与资源利用重点实验室 北京 100193；3．西南大学药学院 重庆 400716) 摘 要：目的：为进一步提升栀子药材的质量评价方法，该文建立了同时测定栀子药材中4个主要有效成 分 (京尼平苷酸 、栀子苷 、西红花苷一I、西红花苷一Ⅱ)含量检测方法。方法：采用超高效液相色谱法 ，Waters AcquityUPLCBEH—C 色谱柱 (2．1ram~100mm，1．7 m)，以乙腈 (A)一0．1％甲酸水溶液 (B)为流动相 ，梯度洗 脱，流速O．3mL·min一；检测波长分别为240nlTl、440nm。在优化的色谱条件下，4个有效成分浓度在0．0065— 96Ixg·mL 范围内线性关系良好，相关系数 (尺)不低于0．9995，检测限为0．0386-0．1875 gm·L一。结果：对不 同产地 12批栀子药材的含量测定表明，不同产地栀子药材中4个成分的含量存在较大差异，其中栀子苷、西红 花苷一I含量分别为2．44％一6．96％、1．26％一3．04％。同时利用ChemPattern软件构建了12批栀子药材的特征指 纹图谱，并采用多元统计方法(相似度SA、主成分分析PCA和聚类分析HCA)对不同样品测定结果进行 了分析 和探讨。结论：所建立的方法为栀子药材及饮片的质量评价和控制提供了参考。 关键词：栀子 超高效液相色谱 指纹图谱 环烯醚萜类 西红花苷类 含量测定 doi：10．11842／wst．2017．02．025 中图分类号 ：R283 文献标识码 ：A 栀子 (GardeniaeFructus)为茜草科植物栀子Car— 法 ，建立栀子药材中2个主要环烯醚萜类成分 (京尼平 deniajasminoidesEllis的干燥成熟果实 ，始载于 《神农 苷酸、栀子苷)和2个主要西红花苷类成分 (西红花苷一 本草经》，并被各版中国药典收载，具有清热利湿、凉血 I、西红花苷一Ⅱ)的含量测定方法 ，并借助化学和多 解毒 、泻火除烦 、消肿止痛等功效n。已有大量研究表 元统计方法 (SA、PCA和HCA)，通过比较与分析不同 明环烯醚萜类(主要为栀子苷类化合物)和西红花苷类 产地来源的栀子样品间的差异，为完善栀子的质量评 成分是栀子的主要有效成分口。，然而2015版 《中国药 价方法提供依据和参考。 典》(一部)栀子药材项下仅以栀子苷的含量作为含量 1 实验材料 测定控制指标，难以反映栀子药材的整体质量。当前 中药质量评价方法趋向于多成分定量结合指纹图谱技 1．1仪 器与试药 术进行整体评价，目前已有一些关于栀子药材的多成 DIONEXU3000UPLC(包括HPG一3400RS高压泵 分含量测定研究报道 ，本文在上述研究基础上进一 系统 ，SRD一3400脱气装置 ，WPS一3000TRS自动进样 步采用快速高效且能够多波长切换的UPLC—DAD方 器 ，TCC3000RS柱温箱和DAD3000RS检测器 ，数据 采集与处理采用Chromeleon7．1色谱工作站 ，美 国 ThermoFisher)，AL204型 电子天平 (MerrierToledo公 收稿 日期 ：2016—11—22 修 回 日期 ：2017—01—13 中国医学科学院医学与健康科技创新工程经费资助项 目(2016一I2M一1—012)。 通讯作者：何春年，副研究员，硕士，博士生导师，主要研究方向：中药及天然药物药效物质基础研究及质量评价。