ECD同时测定饮用水中1605666DDT的气相色谱法-1.docVIP

ECD同时测定水中1605、六六六、DDT的气相色谱法 廖百森1 赵舰1 肖义夫1 邱宏1 魏 静2 1重庆市疾病预防控制中心 400042 ;2重庆市万州区卫生防疫站 [摘要]目的 建立ECD同时测定1605、六六六、DDT的气相色谱法。方法 选用内装1.59%OV-17+2.21%QF-1/GaschromQ(60—80目)的1.5m×3mm玻璃柱，将甲基1605、乙基1605、六六六、DDT等10个组分分离，用ECD测定各组分含量。结果 1605、六六六、DDT十个组分能较好的分离，1605获取了满意的回收率。结论 应用该方法能同时测定水中1605、六六六、DDT。 [关键词]1605、六六六、DDT，ECD，气相色谱 气相色谱法测定六六六、DDT常用ECD，测定1605常用FPD或NPD（1）。本文探讨了用ECD同时测定水中1605、六六六、DDT的气相色谱法。选用内装1.59%OV-17+2.21%QF-1/Gas chromQ(60—80目)的1.5m×3mm玻璃柱，将甲基1605、乙基1605、六六六、DDT八个异构体等10个组分分离，用ECD测定各组分含量。实验证明，ECD对1605有机磷农药有较高的敏感度（10-12g/ml）,最低检出量可达10-11g。 1． 实验部分 1．1试剂与仪器 1．1．1 OV-17、QF-1色谱固定液 1．1．2 Gas chromQ(60—80目)色谱担体 1．1． 3 六六六各0.1μg/ml、DDT各0.2μg/ml、甲基1605 2μg/ml、乙基1605 3μg/ml混合标准溶液。临用时将贮备溶液用苯稀释而成。 1．1．4 苯（分析纯） 1．1．5 无水硫酸钠 1．1．6 SP-2308气相色谱仪（ECD63Ni） 1．2 实验方法 1．2．1 水样处理 洁净水：取500—1000ml于分液漏斗中，加10.00ml苯（或环已烷），充分振摇3分钟，静置分层，弃去水层，苯溶液经无水硫酸钠过滤脱水后，供测定用。污染较重的水：提取液经氟罗里硅土净化后再测定。（2） 1．2．2 色谱条件 色谱柱： 1.5m×3mm玻璃柱，内装1.59%OV-17+2.21%QF-1/GaschromQ(60—80目) 柱温：205℃，检测室、气化室温度：250℃ 载气：60ml/min（1.6kg/cm2）.99%） l，20分钟内完成分离，见图1。用保留时间定性，比较法定量。 2．结果与讨论 2．1 ECD对1605的敏感性 在农药残留量等痕量组分测定中，方法的敏感度、最低检出量是至关重要的。ECD对电负性物质敏感度高，甲基1605、乙基1605含有硝基[o,o-2乙基（甲基）,o –对硝基苯基硫代磷酸酯]，是电负性物质，进入ECD可吸附电子，使基流下降，基流下降值与其含量成正比。通过测定，ECD对甲基1605的敏感度（Mt）为1.5×10-12g/ml,最小检出量（Wo）4.5×10-10g;对乙基1605,Mt为9.6×10-13g/ml,Wo为3.8×10-12g。用ECD测定1605,与用FPD比较，更敏感。 2．2 柱温对1605测定的影响 本室使柱温在190℃--210℃变化，其它色谱条件不变，探索了柱温变化对1605测定的影响，，结果见表1。柱温升高，柱效降低，即理论塔板数（n）H）tr）h） 柱温 甲基1605 乙基1605 （℃） n H(mm) tr(mm) h(mm) n H(mm) tr(mm) h(mm) 190 287 3.5 36 43 426 2.3 57 78 195 271 3.7 28 57 387 2.6 46 93 200 231 4.3 22 65 370 2.7 36 130 205 222 4.5 19 82 354 2.8 32 142 210 199 5.0 15 118 297 3.4 22 190 2．3载气流速(u)对1605测定的影响 本室使u在0.8kg/cm2至2.4kg/cm2变化，其它色谱条件不变，探讨了流速变化对1605测定的影响，见表2。测得1.6kg/cm2是最佳流速点，从H=A+B/u+Cu可见，求H的极小值，可得 u最佳= B/A,