工业用草酸分析方法.docxVIP

工业用草酸的分析1、范围本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。分子式：H2C2O4·2H2O相对分子质量 :126.07(按 2005 年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ)GB/T603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685 :1982 ，IDT)GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ，MOD)GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定（GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T 7532有机化工产品中重金属的测定 目视比色法GB/T 8947复合塑料编织袋GB/T 9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则3、分类和命名按草酸生产工艺将产品分为I型、II型，I型适用于合成法工艺生产的草酸， II型适用于氧化法工艺生产的草酸。4、外观白色结晶。5、要求工业用草酸应符合表1所示的技术要求。6、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。6.1、草酸含量的测定6.1.1、方法提要酸碱滴定法。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，通过计算得到草酸含量6.1.2、试剂氢氧化钠标准滴溶液：c（NaOH）=0.5mol/l；酚酞指示剂：10g/l6.1.3、分析步骤称取1g试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加入30ml无二氧化碳的水溶解试样，加入（2~3）滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色，30s不褪色即为终点。6.1.4、结果计算草酸（以H2C2O4·2H2O计）的质量分数1，数值以%表示，按公式（1）计算：1=………………………………..(1)式中：V1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——草酸（1/2H2C2O4·2H2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.04）取两次平行据定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.15% 。6.2、硫酸根的测定6.2.1、方法提要试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，溶解残留物，加入氯化钡溶液生成硫酸钡，与疏酸根标准比浊溶液进行比较。6.2.2、试剂过氧化氢、无水硫酸钠、盐酸溶液 :1十 1、碳酸钠溶液 ;50 g/L、硫酸盐标准溶液 :0.1 mg/mL、氯化钡乙醇丙三醇溶液（取10份100 g/L 氯化银溶液和1份(1十 2)乙醇丙三醇溶液，混合摇匀。）6.2.3、仪器电炉（可调温）、高温炉6.2.4、分析步骤6.2.4.1、试样溶液的制备称取1g试样，精确到0.01g，置于50ml容量瓶中，加入少量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取该溶液5.0ml于瓷坩埚中，加入0.5ml碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在电炉上加热分解草酸，再于高温炉中850℃灼烧5min，冷却后，向残留物中加10ml水，2ml过氧化氢，经短时煮沸，加1ml盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。加少量水和0.5ml盐酸溶液溶解残渣，用水洗入50ml比色管中，加水至25ml（溶液如有浑浊过滤），作为试样溶液。6.2.4.2、硫酸根标准比浊溶液的制备向各蒸发皿