微波水热法合成稀土掺杂氧化钇粉体的研究实验过程.docVIP

4月3日 目标是掺杂硝酸镧的摩尔百分含量为2%，硝酸钇的浓度为0.3mol/L 将35#号水热釜用水洗干净，将其内衬用稀硝酸洗干净，再用去离子水冲洗。 给35#号水热釜中加入20ml去离子水，加入氢氧化钠0.08g，使其Ph值为13，再称量2.2982g硝酸钇加入，用玻璃棒搅拌均匀。再称量0.0520g的硝酸镧缓慢加入水热釜中，用玻璃棒搅拌。用手将水热釜盖拧紧。放入干燥箱中，设定水热反应温度180℃，时间8h。等时间到了关掉干燥箱，随炉冷却。 （由于水热釜是用手拧的，所以未能拧紧，打开水热釜时看见有部分水蒸发了。） 将水热釜中的上清液倒出一部分到小瓶中做测试，其余上清液倒掉，沉淀倒入两个分离管中，再加离子水至满，再把分离管盖盖好，摇匀，放入分离机中进行分离1min.。再将上清液倒掉，加无水乙醇定量至半瓶，用玻璃棒搅动沉淀至沉淀全部悬浮，加无水乙醇至满，盖好分离管盖，摇匀，放入离心分离机分离1min。用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次。然后将得到的沉淀物倒入编号为35#号得烧杯。 4月6日 目标是掺杂氧化镧的摩尔百分含量为1%、3%、4%、6%、7%和8%，硝酸钇的浓度为0.3mol/L 将1#、2#、5#、8#、31#和35#号水热釜用水洗干净，将其内衬用稀硝酸洗干净，再用去离子水冲洗。给6个水热釜中各加入20ml去离子水，称量0.08g氢氧化钠6份，加入各个水热釜中，使其PH值为13。 给1#号水热釜中加入0.0262g硝酸镧（掺杂量1%），2#号水热釜中加入0.0804g硝酸镧（掺杂量3%），5#号水热釜中加入0.1083g硝酸镧（掺杂量4%），8#水热釜中加入0.,1658g硝酸镧（掺杂量6%），31#号水热釜中加入0.1955g硝酸镧（掺杂量7%），35#号水热釜中加入0.,2259g硝酸镧（掺杂量8%）。用玻璃棒搅拌均匀。 将水热釜的盖用专用工具拧紧，放在水热处理干燥箱中，干燥温度180℃，干燥时间8h。当水热处理结束后让样品在水热釜中自然冷却。 把1#号水热釜中的样品的上清液倒掉，把沉淀倒入两个分离管中，再加离子水至满，再把分离管盖盖好，摇匀，放入分离机中进行分离1min.。再将上清液倒掉，加无水乙醇定量至半瓶，用玻璃棒搅动沉淀至沉淀全部悬浮，加无水乙醇至满，盖好分离管盖，摇匀，放入离心分离机分离1min。用去离子水和无水乙醇反复洗涤。当用水洗涤到第三次时，分离后上清液出现浑浊，不知如何处理，所以不再洗涤。然后将得到的沉淀物倒入编号为1#号得烧杯。 同上处理2#、5#、8#、31#、35#号水热釜中的样品。 再将6个烧杯放入普通干燥箱，设定温度为80℃，打开干燥箱风机进行干燥处理。 最后把干燥所得粉末装到样品袋中，样品袋的编号与所用水热釜的编号相同。 4月8日 目标是掺杂氧化铕的摩尔百分含量为1%、5%和8%，硝酸钇的浓度为0.3mol/L 将1#、5#、8#号水热釜用水洗干净，将其内衬用稀硝酸洗干净，再用去离子水冲洗。称量0.1689克氧化铕，放入小烧杯中，加入一定量的硝酸（使其溶解即可），把烧杯放在磁力搅拌器上，在恒温下搅拌使其全部溶解。将溶解得的硝酸铕溶液转移至20ml的量筒中，再给量筒中加入去离子水至14ml刻线处。 取8ml硝酸铕溶液加入8#号水热釜中，加入12ml去离子水，再称量硝酸钇2.2982g加入其中；给5#号水热釜中加入5ml硝酸铕溶液,加入15ml的去离子水，再加入2.2982g的硝酸钇；将剩下的硝酸铕溶液倒入1#号水热釜中，给称量硝酸铕的量筒中加入19ml去离子水，加入到水热釜中。将3个水热釜放在磁力搅拌器上搅拌0.5h ，用通用PH试纸测PH值，加入一定量得固体氢氧化钠使3个水热釜中的溶液得PH值为13。. 将水热釜的盖用专用工具拧紧，放在水热处理干燥箱中，干燥温度180℃，干燥时间8h。当水热处理结束后让样品在水热釜中自然冷却。 把1#号水热釜中的样品的上清液倒掉，把沉淀倒入两个分离管中，再加离子水至满，再把分离管盖盖好，摇匀，放入分离机中进行分离1min.。再将上清液倒掉，加无水乙醇定量至半瓶，用玻璃棒搅动沉淀至沉淀全部悬浮，加无水乙醇至满，盖好分离管盖，摇匀，放入离心分离机分离1min。用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次。然后将得到的沉淀物倒入编号为1#号得烧杯。 同上处理5#、8#号水热釜中的样品。 再将3个烧杯放入普通干燥箱，设定温度为80℃，打开干燥箱风机进行干燥处理。 最后把干燥所得粉末装到样品袋中，样品袋的编号与所用水热釜的编号相同。 4月11日 目标是掺杂氧化钐的摩尔百分含量为1%、5%和8%，硝酸钇的浓度为0.3mol/L 将1′#、2#、31#号水热釜用水洗干净，将其内衬用稀硝酸洗干净，再用去离子水冲洗。称量0.2929g氧化钐，放入小烧杯中，加入一定量