第二章 水和废水监测(第六节).ppt

不同点： 1）吸收物质的状态不同。 紫外可见光谱：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。 原子吸收光谱：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。 2）单色器与吸收池的位置不同。 紫外可见：光源→单色器→比色皿。 原子吸收：光源→原子化器→单色器。 方 法 不同点 相同点 吸收 机理 光源 样品 状态 仪器 排布 应用 定量 工作波长 /(nm) 比 色 法 分子 吸收 带状 光谱 连续 光源 分子 或离 子的 溶液 光源→ 单色器 →吸收池 →检测器 定性分析 定量分析 结构分析 A=κbc 190～900 原子 吸收 原子 吸收 线状 光谱 锐线 光源 原子 蒸汽 光源→ 原子化器 →单色器 →检测器 定量分析 A=κc 190～900 五.应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； (3)水果、蔬菜中微量元素的测定； (4)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5)各种生物试样中微量元素的测定。 用原子吸收法(AAs)测定的项目 分类：直接法、萃取法、离子交换AAS法 直接吸入AAS测定（镉、铜、铅、锌） 萃取火焰AAS测定微量（镉、铜、铅） 离子交换火焰AAS测定微量（镉、铜、铅、锌） 石墨炉AAS测定微量（镉、铜、铅） 元素 分析线/nm 火焰类型 测定的浓度范围mg/L) Cd Cu Pb Zn Cr 228.8 324.7 283.3 213.8 357.9 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 0.05-1 0.05-5 0.2-10 0.05-1 0.1-5 Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范围 （二）冷原子吸收法 冷原子吸收法是测汞的特效方法。该方法是基于汞在常温下以原子态汞存在,在室温下即能挥发，故无需加热便可进行汞的原子测定，此方法称为冷原子吸收法。 依据： ①汞蒸气对特征波长（λ=253.7nm）的紫外光有选择性吸收 ②在一定范围内吸光度与汞浓度呈线性关系。 实验原理： 废水中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成二价汞，二价汞被氯化亚锡还原为原子态汞，在室温下用空气或氮气将汞蒸气从溶液中吹出带入冷原子吸收测汞仪测定。 载气 Sn2+ 酸性KMnO4 消化 样品 无机汞、有机汞 Hg2+ Hg单质 Hg蒸汽 问：能否在实验室设计一个制汞蒸汽仪器？ 实验仪器： 冷原子荧光法 原理：将水样中的汞离子还原为基态汞原子蒸气，吸收253.7nm的紫外光后，被激发而发射特征共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。 该法的最低检出浓度是0.05μg/L，测定上限可达1 μg/L，且干扰因素少，适用于地面水、生活污水和工业废水。 冷原子荧光测汞仪是测量吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外光被激发后所发射的特征荧光强度。 冷原子吸收测汞仪是测量特征紫外线在吸收池中被汞蒸气吸收后的透射光强； 冷原子荧光测汞仪是测量吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外线被激发后所发射的特征共振荧光（波长较紫外线长）的强度，且光电倍增管必须放在与吸收池相垂直的方向上。 冷原子荧光测汞仪与冷原子吸收测汞仪的不同之处： 四、阳极溶出法 阳极溶出法介绍 阳极溶出法应用 （一）阳极溶出法介绍 极谱法 阳极溶出法 应用 （一）极谱法 阳极溶出伏安法是在经典极谱分析法基础上发展起来的一种新方法 伏安法和极谱法是一种特殊的电解方法。以小面积、易极化的电极作工作电极，以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流－电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。当以滴汞作工作电极时的伏安法，称为极谱法，它是伏安法的特例。 1. 较高的灵敏度。 普通极谱法（ 10-5—10-2mol/L） 现代新技术极谱法（10-8—10-11mol/L） 2. 分析速度快，易实现自动化。 3. 重现性好。同一试液可反复测定 4. 应用范围广。 特点 凡在电极上被氧化或还原的无机离子和有机物质，一般都可以用极谱法 装置 电解池由滴汞电极和甘汞电极组成。 上端为贮汞瓶，下接一塑料管，塑料管的下端接一毛细管（内径约0.05mm），汞自毛细管中有规则地滴落 A---灵敏度很高的检流计（用来测量电解过程中通过的电流）。 V---伏特计，测量加在两极上的电压 C---滑动接触键C向B移动，逐渐加大外加电压 电极 参比电极：饱和甘汞电极 一个电极面积很大的通过电流很小的电极 去极化电极 工作电极：汞电极 挤压式悬汞电极、挂