药物分析物理常数测定法.ppt

α ：实验测得旋光度值 C：供试品的浓度（100ml溶液中含有溶质的g数） L：测定管的长度以分米表示 D：测定波长，采用钠光的D t;测定温度，规定测定温度为20 ℃ 应用与实例 一、药物的鉴别 二、溶液的含量测定 1、标准曲线法 2、比旋度法 1、概念 光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生光的折射现象，并且遵从折射定律。根据折射定律，光线入射角的正弦值与光线折射角的正弦值的比值即为折光率。 式中，n是折光率；sini是光线入射角的正弦；sinr是光线折射角的正弦。 折光率测定法 中国药典所规定的折光率系指光线从空气中进入供试品的折光率。药物的折光率因温度和光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高，折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大 。 2、折光率测定的意义 折光率是药物的物理常数，测定折光率可以用于药物真伪的鉴别和纯度检查。 3、折光率的测定 采用阿培折光计。中国药典规定在20 ℃时用钠光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在此条件下测得的折光率表示为 。由于折光率与温度有关，故阿培折光计还装有保温层，可通入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为1.3325。 图3-6 折射定律示意图 三、应用于举例 （一）鉴别及纯度检查 （二)溶液含量测定 1、标准曲线法 2、折光率因素法 1、概念： 黏度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典2010年版把黏度分为：运动黏度、 动力黏度和特性黏度 2、测定黏度的意义： 可以区别或检查其药物的纯杂程度。 黏度测定法 动力黏度指液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，以Pa?s为单位。 运动黏度是液体的动力黏度与其密度的比值，再乘以系数10-6即得，以mm2/s为单位。 对于高聚物，溶剂的黏度η0常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η与溶剂的黏度η0的比值（η/η0）称为相对黏度（ηr），当高聚物溶液的浓度较稀时，其相对黏度的对数值与高聚物溶液的浓度的比值，即为该高聚物的特性黏度［η］。 3、黏度的测定方法 黏度的测定用黏度计。 中国药典采用的黏度测定方法有三种： 第一法是采用平氏黏度计测定牛顿流体（包括纯液体和低分子物质的溶液）的运动黏度。 第二法是采用旋转式黏度计测定非牛顿液体（包括高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液）的动力黏度。 第三法是采用乌氏黏度计测定特性黏度，常用于右旋糖酐及其制剂等的特性黏度的测定。 A B 图3-5 平氏黏度计（A） 乌氏黏度计（B） 第二节 物理常数测定法 物理常数是评价药物质量的重要指标，不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值，在分析工作中可选择测定相关的物理常数才进行药物的鉴别，检查。 相对密度 熔点 馏程 黏度 旋光度 折光率 主要内容 一、基本原理 1、概念 相对密度:指在相同的温度、压力条 件下，某物质的密度与水的密度之比，除另有规定外，温度为20℃。 相对密度测定法 2、测定相对密度的意义 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。 二、相对密度测定方法 中国药典中： 比重瓶法 测定一般液体药物的相对密度。 韦氏比重秤法 测定挥发性液体药物。 首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品，装好温度计，水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度)，用滤纸吸干溢出侧管的液体，立即盖上罩。 然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。 （1） 比重瓶法 供试品的相对密度＝供试品重量/水重量 注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 图3-2 比重瓶 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的