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有机化学实验操作考试（下）标准答案及评分标准 1. 安装一套制备正丁醚的实验装置，并回答下列问题： 写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应的反应式. （2） 简述在本制备中使用分水器的目的是什么？ 答： (1) 主反应：2CH3CH2CH2OH→CH3CH2CH2OCH2CH2CH3+H2O 副反应：CH3CH2CH2OH→CH3CH＝CH2+H2O (2) 本实验是用正丁醇分子间脱水制备正丁醚。使用分水器的目的是除去反应中生成的水，使反应有利于向生成产物的方向进行。其简单原理为，反应中生成的水及未反应正丁醇经冷凝管聚集于分水器中，由于相对密度的不同，水在下层，正丁醇在上层。随着反应的进行，有机相积到分水器支管时可溢流返回到反应瓶中，从而达到自动分离目的。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪ 2. 安装一套制备正丁醚的实验装置，并回答下列问题： 写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应的反应式。 在进行反应的后处理时，先后两次酸洗，再水洗的目的何在？ 答： （1）同1.（1） （2）用50%的H2SO4两次洗涤粗制正丁醚是为了除去未反应完的正丁醇，再水洗是为了除去上述残留的50%的H2SO4。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪ 3. 安装一套制备乙酸乙酯的实验装置，并回答下列问题： （1）酯化反应有什么特点？本实验中采取哪些措施提高产品收率？ （2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？ 答： （1）酯化反应是在酸催化下的可逆反应。本实验使用价格相对较便宜的反应物无水乙醇过量，从而促使酯化反应向产物方向进行，提高产率。 （2）少量未反应的乙酸及催化剂H2SO4可使用饱和Na2CO3溶液除去；少量未反应的乙醇，可使用饱和的CaCl2溶液除去；副产物乙醚，可在蒸馏时除去；少量水可用无水MgSO4干燥除去。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪ 4. 安装一套制备肉桂酸的实验装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？ （2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？ 答： （1）除去未反应的苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取等方法均较难与肉桂酸分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。 （2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是： 与CH3CH2COOH 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪ 5. 安装一套制备乙酰乙酸乙酯的实验装置，并回答下列问题： (1 ) 本实验使用的仪器和药品为什么一定要干躁，无水？ （2）在回流反应将结束时，在桔红色透明溶液中有时会夹带黄白色沉淀，这是什么物质？ 答： （1）本实验用Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯。用酯及金属钠为原料，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来制成醇钠。如果本实验所用仪器和药品不干燥，则金属钠就会与水反应生成氢氧化钠，而无法生成乙醇钠做催化剂了。 （2）是乙酰乙酸乙酯的钠盐。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪ 6. 安装一套制备乙酰乙酸乙酯的实验装置，并回答下列问题： （1）本实验在后处理时，加入50%的醋酸和氯化钠饱和溶液的目的何在？ （2）为什么要用减压蒸馏精制产品？ 答： （1）由于乙酰乙酸乙酯的亚甲基上的氢很活泼，即相应的酸性比醇要大，故此醇钠存在时，乙酰乙酸乙酯将转化成钠盐，这也就是反应结束时实际得到的产物。当用50%醋酸处理此钠盐时，就能使其转化为乙酰乙酸乙酯。用饱和氯化钠溶液洗涤的操作是盐析，其目的是减少有机物在水中的溶解度，经盐析后，产物及未反应的乙酸乙酯均处于盐水层之上，并能避免酸度过高，尽量减少产物损失。 （2）乙酰乙酸乙酯在常压下很容易分解为“去水乙酸“从而影响产率，故应采用减压蒸馏精制产品。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪ 7. 安装一套制备乙酰苯胺的实验装置，并回答下列问题： （1）反应时为什么要控制分馏柱上端的温度保持在105℃？ （2）用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常先要进行酰化？除了冰醋酸，还可以用哪些试剂做乙酰化剂？ 答： （1） 因为反应物乙酸的沸点是117℃，要使反应生成的水被蒸出而乙酸不被蒸出，（水的沸点是100℃），所以温度应一般控制为105℃。 （2）芳香族伯胺反应活性高，在有机合成上常常要先保护，本实验把苯胺转化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。除了冰醋酸外，还可用醋酸酐，乙酰氯等试剂作为乙酰化剂。 评分标准：装置70﹪，问题 30﹪ 8. 安装一套制备乙酰苯胺的实验装置，并回答下列问题： （1）反应时为什么要控制分馏柱上端的温度保持在105℃？ （2）举例说明，本反应在合成