微波消解-ICP-AES测定保鲜水果中硫含量.pdfVIP

第28卷，第4期 光谱实验室 VoI．28。No．4 2 O1 C融’比seJ s ， 2O 1 1 1年7月 0Mrn越oj July pectrDscopyLa60r口tory 刘守廷②蒋天成 罗平 莫达松 叶开富 杨绍美 (广西分析测试研究中心南宁市星湖路32号530022) 摘 要用硝酸．过氧化氢(4+2)混合溶液作为消解剂．微波消解法处理保鲜水果样品，采用电感耦 标准物质茶叶(GBw10016)和苹果(GBwlool9)，测定值与标准值相吻合．本法测定保鲜水果样品与硫酸 钡重量法测定相比较，结果吻合I样品回收率(竹=8)在100％一102％之间． 关键词 电感耦合等离子体一原子发射光谱法；微波消解；保鲜水果f硫 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2011)04-1981一05 1 引言 目前，荔枝、龙眼等水果的保鲜大多采用硫处理技术，通常采用燃烧硫磺成二氧化硫熏蒸水果 或采用稀亚硫酸钠溶液浸渍水果，起到抑制微生物活动的作用，可以有效地防止或减少贮藏时害虫 产卵及变酸败坏，从而延长贮藏期。该法成本低，保鲜效果佳，水果外表面美观好看，尽管争议比较 大，但仍然是世界各国广泛采用的处理技术。一般情况下未经保鲜的荔枝、龙眼等水果，其硫含量 害。 果偏低；重量法分析过程较为冗长；高温燃烧中和法和高温燃烧碘量法手续均繁琐，重复性差，结果 往往偏低。保鲜水果中糖分较高，酸法消解较一般植物样品时间长，操作不慎易爆炸，易带来污染。 测定，但用ICP—AES测定保鲜水果中硫含量则尚未见有报道。本工作采用硝酸一过氧化氢体系微波 消解样品，ICP—AEs测定保鲜水果中硫的含量，前处理时间短，方法简单易行，用本法测定苹果和 茶叶两个国家标准物质，测定值与标准值相吻合；采用本法与硫酸钡重量法进行保鲜水果样品比对 实验，结果吻合较好，是一种灵敏度高、准确度好的快速测定保鲜水果中硫含量的方法。 ①广西科技基础条件平台建设项目(No．07—105—002一02) ②联系人．电话：(0771)5318312；传真l(0771)5318312；E—mail：liushouting@163．com 作者简介：刘守廷(1957一)．男．广西贵港市人．高级工程师，本科。主要从事化学分析及大型仪器分析方法的研究工作． 收稿日期；20ll—o卜28；接受日期：2011一03—23 光谱实验室 第28卷 2 实验部分 2．1仪器与试剂 lRIS InterpidⅡxsP电感耦合等离子体一原子发射光谱仪(美国Thermo MARs微波消解系统(美国cEM公司)；CascadaAN纯水仪(美国PALL公司)。 过氧化氢(30％)、硝酸(65％)均为优级纯。实验用水为超纯水(18．2MQ·cm)。 10019)和茶 叶(GBw10016)等生物成分分析国家标准物质(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)。 2．2实验方法 2．2．1器皿处理及样品制备 所用玻璃器皿均用硝酸(65％)一水(1+z)溶液浸泡过夜，用水冲洗干净，用超纯水冲洗。 干样品的制备与鲜样品的制备按常规食品制样方法进行。 2．2．2仪器工作参数 频发生器频率27．12MHz；玻璃同心雾化器，高度旋流雾化室；蠕动泵进样。 182．onm。鉴于硫元素的波长处于真空紫外区，从热机开始到测定用氩气吹洗2h后进行样品测试， 可获得稳定的信号强度“]。 2．2．3校准曲线 介质均为5％HNO。，进行测定，以谱线强度J对浓度C作图，得标准校准曲线线性回归方程为： 波长测定的相关系数均为r=o．9999。 2．2．4样品微波前处理方法 并定容到刻度，摇匀备测。若放置时间长则倒人聚乙烯塑料瓶保存。同时做