超滤膜截留率检测.docVIP

中空纤维超滤膜测试方法 前言 本标准参考了美国材料与实验协会的ASTME1343:1990《截留分子量法评价超滤膜的实验方法》，ASTMD5090:1990《超滤渗透流速标准化标准实验材料》及日本企业标准JISK3821-1990《超滤组件纯水透过率的实验方法》，JISK3802-1989《膜及膜过程术语》。 1范围 本标准规定了用分光光度法测试溶液中不同分子量的聚乙二醇或蛋白质含量，计算出截留率，估价中空纤维超滤膜孔径大小，确认中空纤维超滤膜的性能。 本标准适用于不同材质的中空纤维超滤膜性能的测试。 2术语 本标准采用下列定义。 2.1纯水透过率pure water flux 在一定流速、温度、压力下，单位时间、单位膜面积超滤膜的纯水透过量。 2.2截留率rejection 膜截留特定溶质占溶液总特定溶质的比率。 2.3截留分子量retention molecular weight 在一定条件下，某些分子量的物质被膜截留，被截住物质的最小分子量即为膜的截留分子量，用以表征膜的分离能力。 3测试方法： 3.1纯水透过率的测试 在操作压力0.1MPa、常温下，测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量。 3.2聚乙二醇含量测试 聚乙二醇与Dragengoff试剂可以生成桔红色的络合物，用分光光度法测试溶液中聚乙二醇含量。将已知分子量的聚乙二醇加入水中，使其通过超滤膜，测试超滤前后聚乙二醇溶液浓度变化，计算出中空纤维超滤膜对该种分子量聚乙二醇的截留率。 3.2.1主要试剂和材料 蒸馏水或同等纯度的水； 聚乙二醇：分子量6000、10000、20000进口分装； 次硝酸铋4BiNO3(OH)2·BiO(OH)CH3-COOH：分析纯； 碘化钾KI：分析纯； 乙酸钠CH3COONa·3H2O：分析纯； 细胞色素C（分子量13000）：冻干制剂 卵清蛋白（分子量45000）：卵蛋白片 牛血清白蛋白（分子量67000）：生化试剂 3.2.2仪器设备： 紫外/可见分光光度计；分析天平；真空干燥箱；干燥器；容量瓶、吸管、烧杯等。 3.2.3.超滤膜测试装置示意图 见附录A 4.测试步骤 4.1纯水透过率的测试 4.1.1纯水透过率的测试方法同3.1 4.1.2纯水透过率的计算 4.1.3膜面积的计算 在单位膜丝面积产水量不变的情况下，滤芯装填的膜面积越大，则滤芯的总水量越多，其计算公式为： S内=πdL*n S外=πDL*n 其中：S内为膜丝总内表面积，d为超滤膜丝的内径 S外为膜丝总外表面积，D为超滤膜丝的外径 L为超滤膜丝的长度； N为超滤膜的根数 内压膜采用S内，外压膜采用S外 4.2聚乙二醇含量的测试 4.2.1试剂的配制 7.2.1.1碘化铋钾试剂铋铋4BiNO3(OH)2·BiO(OH)性状 　　白色重质粉末。有珠光光泽。几乎无臭；微有引湿性；能使润的蓝色石蕊试纸变红色。本品在水或乙醇中不溶；在盐酸、硝酸、稀硫酸中易溶。在260℃分解成Bi2O3和NO2。 备或来源 　　可将硝酸铋加入水中而制得。制备或来源：可将硝酸铋加入水中而制得CH3-COOH：分析纯； PS：乙酸又称醋酸纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。CH3COONa·3H2O：分析纯； 化学品描述： 　　有机物化学式CH3COONa·3H2O。无色透明晶体。密度1.45克/厘米3。熔点58℃。123℃时失去结晶水。无水物的密度1.528克/厘米3，熔点324℃（在324度时分解为丙酮和碳酸钠，化学式为2CH3COONa==加热== CH3COCH3+Na2CO3）。溶于水（76 g/100 ml (0°C)加热后溶解度暴涨），呈弱碱性。稍溶于乙醇。也称“热冰”。Dragendoff试剂常用的生物碱沉淀剂种类很多，通常是一些重金属盐类或分子量较大的复盐，以及特殊的无机酸或有机酸的溶液，常用的沉淀剂如下： ?! @! g- X8 n: M8 |??w% k I/ q I$ P　　(1)碘化铋钾试剂(Dragendoff试剂，BiI3·KI)：在酸性溶液中与生物碱反应生成桔红色沉淀[Alk·KI·(BiI3)n，为一种络盐，Alk表示生物碱，下同]。此反应很灵敏。0 z??i1 V2 Z% L0 W: j7 ~5 P/ h: J. [6 f G9 S　　(2)碘-碘化钾试剂(Wagner试剂，I2·KI)：在酸性溶液中与生物碱反应生成棕红色沉淀(Alk·HI·In)。5 D. B) h8 C# E) k6 w- C/ h2 m* R+