【2017年整理】阻燃剂BDP的合成研究.pdfVIP

第36卷，第3期 安 徽 化 工 V。1．36,No．3 39 2010年 6月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Jun．2010 阻燃剂 BDP的合成研究 郑金玉 (响水雅克化工有限公司，江苏 盐城 224631) 摘要：提出了以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成双酚A双二苯基磷酸酯 (BDP)。研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品 质量和收率的影响，从而确定最佳的工艺条件 ：三氯氧磷、双酚A和苯酚的摩尔比为6：1：4．05，酰氯化反应温度为 120℃，保温反应 3．5小时，酯化反应阶段，120~C保温反应3小时，l5O℃保温反应3小时，产品收率为91．12％，BDP单体含量为83．68％。 关键词：阻燃剂；三氯氧磷；双酚A；苯酚；合成 ；BDP 中图分类号：TQ314．248 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2010)03-0039-03 1引言 2．1主要原料及仪器 目前国内改性塑料所用阻燃剂 70％～80％为含 卤阻 三氯氧磷 (工业品，含量99．18％，江苏天源化工公 燃剂，如多溴二苯醚和多溴联苯类等，其燃烧时会产生大 司)；双酚A(纯度 99．93％，日本三井)；苯酚(工业品，纯 量的烟尘和腐蚀性有毒有害气体。随着人们安全环保意 度99．96％，吉林化工公司)。 识的日益增强，无卤、低烟、低毒、高效的环保型阻燃剂应 WM型调温 电热套 ，上海垒 固仪器有限公司； 运而生 。由于BDP与高聚物的相容性、热稳定性、阻燃 JB90一D强力电动搅拌器，上海 申华生物技术有限公司； 性都优于普通磷酸酯 ，因而被广泛应用于PC、PC／AB、 四口烧瓶 、冷凝器、真空泵 ，上海豫康科教仪器设备公 SHIPS、改陛聚苯醚及其他工程塑料制 2_。 司；分液漏斗、旋转式薄膜蒸发仪，西安意尔波精密仪器 数年前，双酚A双二苯基磷酸酯 (BDP)基本依赖进 有限公司；550／230质谱仪，北京中科科仪技术发展有限 口，产品主要来 自美国阿克苏 ·诺贝尔 (AkzoNobe1)和 公司；高效液相色谱仪，日本岛津公司。 日本的大八化学公可 。随着我国近两年在BDP研究方 2_2合成路线 面的深入，技术水平有了迅猛提高。本实验研究了BDP 先以三氯氧磷、双酚A为原料反应合成双酚A四 合成中原料配比、反应时间、反应温度等因素对产品质 氯双磷酸酯，再与苯酚进行酯化反应合成双酚A四苯 量和收率的影响。 基磷酸酯(BDP)。反应方程式为4【I5】： 2实验部分 (1)双酚A与三氯氧磷进行酰氯化反应： 善 …n(+I)POC13 cr— 一 CH C1 CH3 Cl “ (2)中间体与苯酚进行酯化反应(也叫封端反应)： 2．3实验步骤 催化剂加人装有搅拌器、温度计和冷凝管及带有氯化氢 (1)酰氯化反应：将一定量的三氯氧磷、双酚A和 吸收装置的四口烧瓶中，升温到一定温度下进行反应， 收稿 日期 ：2010—03—04 作者简介 ：郑金玉 (1971一)，男，毕业于安徽大学，工程师，目前从事化工生产管理工作0515zhengjinyu2222@mail．163．com。 40 总第 165期2010年第3期 (第36卷) 安 徽 化 工 直到无氯化氢产生为止，蒸馏回收过量的三氯氧磷，得