有机化学实验-4从茶叶中提取咖啡.pptVIP

* * 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1．学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。 2．学习和掌握常压升华纯化技术。 二、原理： P2；1B243B55 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占1.5％，另外还含有11－12％的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。 咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2％）、乙醇（2％）、氯仿（12％）、苯（1％）等，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃；呈弱碱性。 （1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ） 咖啡因 嘌呤 天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。 三、实验装置图： 索氏（脂肪）提取器 直火（或水浴）加热 水 滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。 虹吸管 回流冷凝管 茶叶（用滤纸裹住） 四、产物纯化过程： 五、实验步骤及操作上的要求及注意事项： 1．将一张长、宽各约12～13厘米的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。称取5克茶叶末放入筒内，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入60毫升95%乙醇，投入两粒沸石，如图装置。 2. 用水浴（直火）加热烧瓶，乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取2～3（1.5）小时，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。 3．稍冷后改成蒸馏装置，用水浴加热蒸出大部分乙醇*(回收)。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入4克研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，再移至石棉网上用小火焙炒片刻，务使水分全部除去。 4. 将粉末放入50mL干燥的烧杯中，铺均匀，中间隔着一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适并装满水（或通有冷凝水）的圆底烧瓶盖在上 面，用沙浴*小心加热升华。控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶时，停止加热，冷至100℃左右，小心移开烧瓶和滤纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。必要时，残渣经拌和后再小心升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。 纯粹咖啡因的熔点为238℃(文献值)。  如无砂浴，也可用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热。并在附近悬挂温度计指示升华温度。 这是实验成败的关键！温度计应尽量贴近烧杯壁上。温度太高，易碳化；太低，升华速度慢。 约剩10－15mL，太少，转移时损失大。 5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。 C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ KI ＋ HCl → [C8H10N4O2]·HI·2I2↓ ＋ KCl (红棕色) [C8H10N4O2]·HI·2I2 ＋ NaOH → C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ NaI ＋ H2O