注射用盐酸头孢甲肟含量测定及有关物质检查方法探究.docVIP

注射用盐酸头孢甲肟含量测定及有关物质检查方法探究 　 ; 作者：李群力 刘家健 黄金龙 游莉 施存元 毕业论文 【摘要】; 目的 用HPLC法测定注射用盐酸头孢甲肟中头孢甲肟的含量及有关物质。方法 采用ODS C18(200mm×4.6mm，5μm)色谱柱，流动相采用水∶冰乙酸∶乙腈(850∶17∶150)，流速1.0ml/min，检测波长254nm。结果 溶液浓度在0.06～500μg/ml范围内线性良好，r=0.9997(n=12)，方法平均回收率为99.87%，RSD为0.36%(n=9)。盐酸头孢甲肟杂质数目为14至15个，总量为1.00～1.58%。结论 本法简便、准确、灵敏度高，可用于注射用盐酸头孢甲肟的含量和有关物质检查，亦可以进行稳定性研究中降解产物的色谱检查。 毕业论文 【关键词】; 盐酸头孢甲肟 注射液 含量测定 关物质 HPLC 毕业论文 ; Determination of cefmenoxime hydrochloride for injection 毕业论文 ; ABSTRACT; Objective; To develop a method for the determination of cefmenoxime hydrochloride for injection and it′s related substances by HPLC.; Method; Samples were analyzed on an ODS C18 column with mobile phase of water∶glacial acetic acid∶acetonitrile (850∶17∶150) at flow rate 1.0ml/min and detection wavelength of 254nm.; Result; The standard curves were linear in the range of 0.06～500μg/ml (r=0.9997). The average recovary was 99.87% (RSD=0.36%). The number of related substances in cefmeno?xime hydrochloride is 14～15 and the total amount is 1.00%～1.58%.; Conclusion; The method is simple, accurate and suitable for the determination of cefmenoxime hydrochloride and it′s related substances. It can also be used to analyzed degradation products in the stability experiments. 毕业论文 ; KEY WORDS; Cefmenoxime hydrochloride Injection Content determination Related substances; HPLC 毕业论文 　; 注射用盐酸头孢甲肟为头孢菌素类抗感染药［1］，是盐酸头孢甲肟加适量助溶剂无菌碳酸钠制成的粉针剂［2］。盐酸头孢甲肟为有效成分，对光、湿敏感，其中可能存在的杂质有原料7?氨基?3?［(1?甲基?1H?四唑?5?基)硫甲基］头孢烷酸盐酸盐(简称7?ATCA·HCl)、1?甲基?5?巯基?四氮唑(简称MMTZ)和7?氨基?头孢烷酸(简称7?ACA)等。不考虑采用容量法进行含量测定，而参照美国药典24版，选用灵敏度高、专属性强的高效液相色谱法(HPLC)作为含量测定和有关物质测定方法，以确保本品质量［3］。 毕业论文 1; 仪器与试药 毕业论文 ; 1.1; 仪器 毕业论文 ; 日本岛津公司LC?6A高效液相色谱仪，附有SPD?6AV紫外分光光度检测器，C?R3A色谱数据处理机，20μl自动进样阀。 毕业论文 ; 1.2; 试剂 毕业论文 ; 冰乙酸(无锡阳山生化有限责任公司)、乙腈(上海诚心化工有限公司)、磷酸盐(株州市中天磷酸盐化工有限责任公司)，均为GR级。 毕业论文 ; 1.3; 对照品 毕业论文 ; 头孢甲肟对照品由中国药品生物制品检定所标定，批头孢甲肟含量93.5%。 毕业论文 ; 1.4; 样品 毕业论文 ; 注射用盐酸头孢甲肟为自制，每瓶1.0g，批20030204 毕业论文 ; 2; 方法和结果 毕业论文