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涂丝型氟罗沙星选择电极研制及应用 　【摘要】 报道了一种以氟罗沙星与铋离子形成的缔合物为电活性物的PVC膜氟罗沙星涂丝选择电极，测定了氟罗沙星注射液的含量。电极的线性响应范围5.0×10-3~4.3×10-5mol/L，级差电位为29.25mV/pC，检测限为1.0×10-5mol/L。该电极响应迅速，重现性好，结果与药典法相符。 【关键词】 离子选择电极； 氟罗沙星； 涂丝； 测定 　　Abstract In this paper, a new coated wire polyvinyl chloride membrane-Fleroxacin selective electrode based on Fleroxacin and Bi3+ ion association complex is reported. The electrode showed Nernst response for Fleroxacin ranges between 5.0×10-3~4.3×10-5 mol/L with a slope of 29.25mV/pC. The detection limit is 1.0×10-5mol/L. The electrode has fast respond and good reproducibility. The electrode has been used for the determination of Fleroxacin in medicinal injection by the standard curve method. The procedures of this method are simple and the results obtained agree with those of pharmacopeial method. Key words ion-selective electrode; fleroxacin ; determination ; coated wire 氟罗沙星(Fleroxacin，FLX) 又名多氟哌酸，是由日本杏林制药公司开发的氟喹诺酮类抗菌药，具有很广的抗菌谱和强的抗菌活性。目前的分析方法主要有高效液相色谱法［1］、荷移反应-荧光光谱法［2］、紫外分光光度法［3，4］、荧光分光光度法［5］等。本研究以氟罗沙星与硝酸铋形成的缔合物为电活性物，制备了PVC膜氟罗沙星涂丝选择电极，并用该电极对氟罗沙星注射液的含量进行了测定，结果与药典法相符。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 PXJ-IB数字式离子计（江苏电分析仪器厂）， 79型磁力加热搅拌器。 PVC粉为工业品，氟罗沙星对照品（湖北广济药业股份有限公司提供），氟罗沙星注射液（湖北广济药业股份有限公司），其余药品为分析纯。 　　1.2 电活性物的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的氟罗沙星原料药1.5965g置于 50mL烧杯，加去离子水溶解后转入50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀得 1.0×10-1mol/L氟罗沙星储备液，避光保存。 称取Bi(NO3)3 0.4851g、KI 1.6869g、加6mol/L HCl 16.7mL，用去离子水稀释到100mL，移入0.1mol/l的氟罗沙星液10mL，即有大量橘红色沉淀产生。室温下静置20min后，用G-4 玻璃砂芯漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至无Cl-为止，抽干后在60℃左右烘干2h，即得Bi(NO3)3-氟罗沙星电活性物质。 　　1.3 电极的制备 称取上述电活性物4mg，加入0.6mL邻苯二甲酸二丁酯，200 mg PVC粉和 5mL四氢呋喃，搅拌均匀后，将其涂在预先处理过的银电极表面，自然挥发，重复4~5次，电极在第1次使用前在10-4mol/L的氟罗沙星标准溶液中活化20 min，然后用去离子水洗至电势达到稳定值后即可使用。 　　　2 结果与讨论 　　2.1 响应曲线 将氟罗沙星电极与饱和甘汞电极组成如下电池以测试电极的各项性能： PVC膜氟罗沙星涂丝电极︱氟罗沙星待测溶液‖SCE。 测定结果如图1所示，结果表明：电极的线性响应范围为5.0×10-3~4.3×10-5mol/L，级差电位为29.25mV/pC，检测限为1.5×10-5mol/L。 　　2.2 pH值的影响 　　用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节一定浓度的氟罗沙星稀盐酸水溶液，同时读取相应的电势值，作pH与电势关系图，见图2。实验结果表明pH在4.5~6.0范围内，电势随pH变化不超过±1mV。实验时用pH 5.0的0.1mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液的pH值。 　　2.3 响应时间与使用寿命 电极响应时间小于60s； 电极能反复使用，每次