白英中脂溶性化学成分气相色谱-质谱联用法测定探究.docVIP

白英中脂溶性化学成分气相色谱-质谱联用法测定探究 　 作者：王林江，李瑞玲，王杰，张宁，徐顺 【摘要】 　　目的采用气质联用法分析研究白英脂溶性的主要化学成分。方法采用60℃温浸溶剂提取法从白英中提取脂溶性化合物。用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行鉴定，用归一化法计算各组分的相对百分含量。结果分别从氯仿相和醋酸乙酯相分离得到129和123个化学组分峰，确定出其中40个和24个化学成分，占氯仿相和醋酸乙酯相脂溶性总量的73.19%和84.65%。结论该法方便快捷，适用于中草药脂溶性化学成分的分析；主要成分均为棕榈酸和亚油酸。 【关键词】 白英　脂溶性化学成分　气相色谱-质谱联用 　　Abstract：ObjectiveTo analyze the liposoluble compounds from Solynum larytum Thunb. by GC-MS. MethodsAll compounds were extracted from Solynum larytum Thunb. by solvent method at 60℃.The liposoluble compounds were separated and identified by GC-MS. The relative content of each component was determined by area normalization. Results129 components and 123 components were separated from chloroform layer and ethyl acetate layer respectively. Among them,40 components and 24 components were identified accounting about 73.19% and 84.65% repectively. ConclusionThe method can be used to analyze liposoluble compounds with satisfactory results．Hexadecanoic acid and Linoleic acid are the most abundant components. 　　Key words：Solynum larytum Thunb.; Liposoluble compounds; GC-MS 白英系茄属植物，其全草作为我国的传统中药在《本草纲目》中已有记载，现代医学研究证明其具有抗癌消炎等功效，临床多用于癌症的治疗。目前文献对白英的报道主要集中在极性较大的化学成分，研究表明其主要含有皂苷类、有机酸类和黄酮类等化合物［1］。对于传统中草药，其脂溶性的化学成分亦不容忽视，文献表明脂溶性成分也可能具有一定的药效［2～4］，因此，有必要对白英脂溶性化学成分进行研究。中草药脂溶性化学成分复杂，而且相当一部分成分含量较少，采用常规的中草药成分分析方法很难对其进行全面的分析，考虑于此，本实验借助于研究中草药挥发油的方法［5～7］即GC-MS法对白英脂溶性化学成分进行研究。 　　1 仪器与试剂 GC-MS: Agilent 6890/5973气相色谱-质谱联用仪，所用试剂均为分析纯。白英购于河南郑州医药公司，产地浙江。 　　2 方法 白英全草15 kg，粉碎成40目，95％乙醇在60℃温浸提取3次，浸泡24 h/次，提取液浓缩后依次用氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取，氯仿萃取液和醋酸乙酯萃取液过滤浓缩至适当，待GC-MS分析。GC-MS实验条件［8～10］：GC-MS: Agilent 6890/5973气-质联用仪；色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细管柱（0.25 mm×30 m×0.25 μm）；程序升温：初始温度80℃，保持2min，以4 ℃/min升至250℃并保持15 min；进样口温度：260℃；离子源温度：230℃；进样量：1μl；载气高纯氦气（99.999％）；分流比10∶1；柱气体流速1 ml/min；质量扫描范围50～500 amu；电离方式：EI；电离能量：70ev；数据库：Nist98标准质谱图库。 　　3 结果 按上述的GC-MS条件对白英脂溶性成分进行分析，从氯仿相中共分得化合物129种，经计算机检索(质谱数据库Nist98)及人工谱图解析，确定化学成分40种，用峰面积归一化法测出它们的相对含量73.19％。结果见表1。从醋酸乙酯相中共分得化合物123种，确定化学成分24种，用峰面积归一化法测出它们的相对含量84.65％。结果见表2。 从表1～2中可以看出氯仿相和醋酸乙酯相相同成分共有9种，但所占相