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白马骨中三萜类成分探究 　 作者：都姣娇，武冰峰，杨娟，杨小生 【摘要】 　　目的研究白马骨化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱对化学成分进行分离纯化，波谱分析鉴定其结构。结果从白马骨中分离并鉴定出6个三萜类化合物，分别为3-乙酰基齐墩果酸①，熊果酸 ②，3-羰基熊果酸③，齐墩果酮酸④， 齐墩果酸⑤，β-谷甾醇⑥。结论化合物1～4为首次从该植物中分离得到。 【关键词】 白马骨 三萜类 　　Abstract:ObjectiveTo study the chemical constituents of Serissa serissoides.MethodsThe constituents were isolated and purified by silica gel and Sephadex LH-20 column chromatography. Their structures were elucidated by means of spectral analysis. Results Six triterpenes compounds were obtained and identified as 3-acetoxy-oleanolic acid (1), ursolic acid (2)， 3-one-ursolic acid (3), oleanonic acid (4), oleanolic acid (5), β-sitosterol (6).Conclusion Compounds 1～ 4 were isolated from S. Serissoides for the first time. 　　Key words:Serissa serissoides； Triterpenes 　　白马骨系茜草科植物白马骨Serissa serissoides(DC.) Druce 的干燥全草。全国各地均产，资源丰富，为常用民间草药。具有活血、凉血、疏肝利湿、消肿止痛的功效。主要用于急慢性肝炎、黄疸、流行性腮腺炎、肾性水肿、血尿及高血压病等［1］。目前文献仅报道从该植物中分得2种三萜类化合物［2］。作者对其化学成分进行了研究，分离并鉴定了6个三萜类化合物，分别为3-乙酰基齐墩果酸①，熊果酸②，3-羰基熊果酸③，齐墩果酮酸④，齐墩果酸⑤，β-谷甾醇⑥。化合物1～4为首次从该植物中分离得到。 　　1 仪器与材料 　　Varian INOVA-400型核磁共振仪(TMS为内标)；美国HP公司GC-MS5973型气相色谱-质谱联用仪；Sephadex LH-20为pharmacia产品；薄层色谱用硅胶、柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工集团生产。 　　药材购自贵阳药材市场，经贵州省贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为白马骨Serissa serissoides (DC.) Druce。 　　2 提取与分离 　　白马骨全草20 kg粉碎后用70%的乙醇回流提取3次(3，2，2 h)，合并提取液，浓缩至无醇味，得浸膏857.9 g。总浸膏混悬于适量水中，依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取，分别得萃取物11，170，350 g。醋酸乙酯萃取物 (170g) 经硅胶柱色谱，以石油醚-醋酸乙酯(20∶1～5∶1)梯度洗脱，得到10个部分。Fr. 2经硅胶柱色谱，用石油醚-醋酸乙酯洗脱，通过重结晶得到化合物1 ( 20 mg )。Fr. 3经反复硅胶柱色谱，Sephadex LH-20纯化，得化合物 2 ( 20 mg )，5 (20 000 mg)。Fr.4经反复硅胶柱色谱，用石油醚-醋酸乙酯10∶1洗脱，得化合物6（510 mg）。Fr. 5经硅胶柱色谱，用石油醚-丙酮 (5∶1) 洗脱，再用Sephadex LH-20纯化得化合物3 (15 mg )，4 ( 20 mg )。 　　3 结构鉴定 　　化合物 1：　白色结晶。EI－MS m/z：498 ［M］ +，248 (100)，203，189，129，69，43。1HNMR (400MHz, CDCl3)δ：5.27 (1H，s，H-12)，4.50 (1H，t，J = 8.4 Hz，H-3)，2.82 (1H，d，J =10.4 Hz，H-18)，2.05 (3H，s，CH3CO)，1.13 (3H，s，H-27)，0.94 (3H，s，H-25)，0.93 (3H，s，H-30)，0.90 (3H，s，H-29)，0.86 (3H，s，H-24)，0.85 (3H，s，H-23)，0.75 (3H，s，H-26)。13CNMR (100 MHz，CDCl3)δ：15.4 (C-25)，16.6 (C-23)，17.1 (C-26)，18.2 (C-6)，21