芹菜降脂胶囊质量标准探究.docVIP

芹菜降脂胶囊质量标准探究 　 作者：孟青，郭晓玲，姜笑寒，冯毅凡 【摘要】 目的 建立芹菜降脂胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别芹菜胶囊中的芹菜甲素、芹菜素；采用高效液相色谱法测定胶囊中二者的含量。结果 在薄层色谱中检出了芹菜甲素、芹菜素；芹菜甲素平均回收率为98.90％（n=6）,RSD=1.9％；芹菜素平均回收率为97.97％（n=6）,RSD=1.8％。结论 所建立的方法可靠、准确、专属性强，可有效控制芹菜降脂胶囊的质量。 【关键词】 芹菜降脂胶囊；芹菜甲素；芹菜素；薄层色谱法；高效液相色谱法 　　Abstract:Objective To establish the quality standard for Qincaijiangzhi capsules. Methods Thin Layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC) were used to identify and determine butylphthalide and apigenin in Qincaijiangzhi capsules. Results Average recovery rate for butylphthalide：98.90％（n=6）,RSD=1.9％; and average recovery rate for apigenin:97.97％（n=6）, RSD=1.8％. Conclusion The method was reliable, accurate and specific, and could be used in quality control of Qincaijiangzhi capsules. 　　Key words:Qincaijiangzhi capsules; butylphthalide; apigenin ;TLC;HPLC 　　芹菜籽为伞形科植物旱芹的干燥成熟果实，具有降血压、抗脑缺血、健脑益智、镇静催眠、抗惊厥作用［1～3］ 。常用于治疗高血压症，脑卒中、老年性、血管性痴呆症。其主要含有黄酮及其苷类成分、苯酞类衍生物、挥发油、香豆精类成分 ［4,5］。其中黄酮类、苯酞类成分显主要药理活性［2，3］，而黄酮类成分主要为芹菜素，苯酞类成分主要为芹菜甲素、乙素。芹菜降脂胶囊是由芹菜籽超临界CO2提取物(芹菜油)和芹菜籽黄酮提取物加辅料按一定配比混匀制成，是一种新的预防动脉硬化的天然植物保健品。本文建立了制剂中芹菜甲素及芹菜素的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　Waters26952996高效液相色谱仪；BP210 D型十万分之一电子天平（德国Sartorius公司）。 　　1.2 试药 　　芹菜甲素对照品（自制 ，批含量≥98.5%）、芹菜素对照品（上海友思生物技术有限公司，批含量≥98.5%）；薄层层析用硅胶G（青岛海洋生物制品厂）；甲醇、乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯。芹菜降脂胶囊(自制，批号:070305、070306、070307)。 　　2 薄层鉴别 　　2.1 芹菜甲素的鉴别 　　 　　取本品内容物1 g，加石油醚50 mL,超声(功率360 W，频率40 kHz)30 min，过滤，蒸干残渣,加甲醇制成200 mg/mL的溶液,作为供试品溶液。按处方取缺芹菜油提取物的阴性样品1 g，同法制成阴性对照溶液；另取芹菜甲素对照品适量，加甲醇制成1 mg/mL的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G254板上，以石油醚乙酸乙酯（体积比9∶1）为展开剂，置预饱和15 min的展开缸内，展开，取出，晾干。在荧光254 nm下检视，供试品色谱中在与对照品相应的位置上显相同颜色斑点。阴性对照无干扰，见图1。 　　2.2 芹菜素的鉴别 　　 　　取本品内容物1 g，加甲醇140 mL，质量分数25％盐酸20 mL，回流提取1 h，滤过，蒸干残渣，加甲醇制成200 mg/mL的溶液，作为供试品溶液。按处方取缺芹菜黄酮提取物的阴性样品1 g，同法制成阴性对照溶液；另取芹菜素对照品适量，加甲醇制成0.1 mg/mL的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G板上，以苯三氯甲烷无水乙醇冰醋酸水（体积比2∶5.5∶1∶0.5∶1）的下层溶液为展开剂，置预饱和15 min的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.8％AlCl3溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品相应的位置上显相同颜色斑点，而阴性对照无干扰，见图2。 　　3 芹菜