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富马酸二甲酯合成工艺设计
设计任务
1、 基本数据
生产任务:年产200吨富马酸二甲酯
反应原料纯度:顺丁烯二酸 98% 甲醇 98% 硫酸 98%
生产要求:年工作日为300天,间歇生产
2、设计内容及要求
内容
对富马酸二甲酯反应系统的物料衡算、热量衡算;
主体反应设备合成釜的选型计算以及辅助设备的选型计算;
3、绘制物料衡算的工艺流程图(一张);
4、绘制带控制节点的的工艺流程图(一张);
5、绘制车间平面布置图(一张);
6、编制设计说明书(一份)。
(二) 具体要求
1、绘制的带控制点的工艺流程图必须符合化工制图的规范,并且字体必须工整。
2、编制的课程设计说明书应对计算过程与工艺流程的选择以及控点的确定进行详细的说明和解释。
产品简介
富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成 ,简称富马酯(DMF) ,学名反丁烯二甲酯 、别名延胡索酸二甲酯 ,结构式 ( :CHCOOCH3) 2 ,分子式 C6H8O4 ,是无色或白色鳞片晶体 ,熔点 102~105 ℃,常温会升华 ,无味 ,略具酯的香味 ,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯 ,可溶于苯、甲苯、CCl4 ,微溶于水及热水中 ,对光稳定 ,在紫外线及阳光下 72 h 基本无变化 ,110 ℃热 1 h 不分解 ,对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差 ,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性 ,对金属无腐蚀性 ,其水溶液 pH 值为 6. 7~7. 3 ,所以 DMF 性质稳定。富马酸二甲酯(DMF)是目前国内外研究开发的一种新型防霉防腐剂 ,具有良好的抑菌杀菌作用 ,其应用 pH 值范围较广(为 3~8) ,可在酸性或中性条件下使用 ,能抑制 30 多种霉菌。其综合抗菌防腐性能优于目前常用的苯甲酸、山梨酸、丙酸及盐、脱氧醋酸等同类防腐剂。它具有很强的生物活性,因升华而具有熏蒸性,因而具有接触杀菌与熏蒸杀菌双重作用,其毒性低,该物质进入人体后很快变成人体代谢的正常成分“富马酸”,其应用重复性好。. 生产工艺流程框图
图1富马酸二甲酯合成工艺流程简易方框图
草图说明
由于此反应为液固相反应,并且催化剂腐蚀性较强,所以选择搪玻璃反应釜。反应放出大量的热,所以须采用换热器进行换热。
由以上流程图可以看出,甲醇与顺丁烯二酸混合后,加入到反应釜中,加热使其反应,等温度升至60℃时,再加入硫酸,作催化剂和吸水剂。自反应器流出的反应液,经冷却后结晶,进入板框压滤机,进行过滤。从压滤机中排出的滤液,用于之前的酯化反应,循环利用。再用蒸馏水洗涤滤饼,除去滤饼上残余反应液。将滤饼溶解于甲醇中,进行重结晶,再过滤收集固体,进行干燥,即得产物富马酸二甲酯。
五. 物料衡算
1. 已知数据
生产任务:年产200吨富马酸二甲酯
反应原料纯度:顺丁烯二酸 98% 甲醇 98% 硫酸 98%
生产要求:年工作日为300天,间歇生产
2. 顺丁烯二酸与甲醇制备富马酸二甲酯的物料衡算框图
图 1
3. 衡算过程
3.1 物料衡算
年工作日为300天,生产周期为3小时,一天共8个操作周期
工艺生产实验操作产率为79%
反应器中的主要反应方程式:
(1) 一个周期需生产富马酸二甲酯的量为:
富马酸二甲酯 m=200×1000/(79%×300×8)=105.5 kg
n=105.5/144=0.733 kmol
(2) 一个生产周期所需理论投料量为:
顺丁烯二酸 n=0.733 kmol
m=0.733×116=85.03 kg
甲醇 n=0.733×2=1.466 kmol
m=1.466×32=46.91 kg
硫酸取顺丁烯二酸反应量的9%
硫酸 m=85.03×9%=7.65 kg
(3) 一个周期所需实际投料量为:
顺丁烯二酸 m=85.03/98%=86.77 kg
甲醇 m=46.91/98%=47.87 kg
硫酸 m=7.65/98%=7.81 kg
(4) 剩余甲醇和顺丁烯二酸的量为:
甲醇 m=47.87-46.91×79%=10.81 kg
顺丁烯二酸 m=86.77-85.03×79%=19.60 kg
将剩余的甲醇用于粗产品的重结晶。
(5) 反应釜中生成的水量为 m=1.4
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