液相微萃取-气相色谱质谱法测定邻苯二甲酸酯及苯系物.pdf

摘要 液相微萃取．气相色谱质谱法测定 邻苯二甲酸酯及苯系物 专 业： 分析化学 学位申请人： 李敏霞 指导老师： 吴京洪讲师 马志玲副教授 摘要 液相微萃取技术(LPME)是近年来在液液萃取的基础上发展起来的一种新 型的样品前处理技术。LPME所使用的有机溶剂少、装置简单、操作简便、经济 快速，是一项环境友好的样品前处理新技术。且每次萃取都更换有机萃取剂或纤 维膜，从而，避免了样品污染；由于其是利用分配原理进行的预处理技术，故能 很好地解决萃取过程中的过饱和问题。LPME还具有富集倍数高，检测限低等优 点，适用于萃取水试样中溶解度小的痕量组分，是目前预处理技术中的研究热点 之一。本文系统研究了单液滴液相微萃取和顶空液相微萃取两种分析方法，主要 内容包括： 1．在查阅大量文献的基础上，简要回顾了液相微萃取方法的发展历程，概述了 其萃取模式、优缺点和应用前景；综述了水中邻苯二甲酸酯和苯系物的分离 检测技术的发展及应用；阐述了本课题的研究意义。 2．在深入系统研究了液相微萃取的萃取理论的基础上，导出了新的液相微萃取 定量公式；提出了新的富集倍数的计算方法；从热力学和动力学角度，详细 讨论了萃取温度、搅拌速度及供给相溶液的离子强度对萃取效率的影响，为 液相微萃取技术进一步广泛应用打下了坚实的理论基础。 摘要 3．建立了单液滴液相微萃取一气相色谱质谱测定邻苯二甲酸酯的方法，并首次将 其应用于饮用水、湖水、河水、自来水、保鲜膜浸泡液、塑料玩具的模拟唾 液浸泡液中邻苯二甲酸酯的检测。在对有机萃取剂、萃取温度、时间、搅拌 速度、待测水溶液中离子强度等影响因素优化的基础上，从理论上深入系统 地探讨了邻苯二甲酸酯的液相微萃取技术，最终确定了最佳实验条件：以2．0 uL甲苯有机萃取剂，在萃取温度为55℃、萃取时间为30mhl，搅拌速度为 175r·minl的条件下，萃取10．00mL样品水溶液，取1．0或0．4pL的有机萃 取剂直接进样。邻苯二甲酸酯的富集倍数最高达367。其中，单液滴液相微 萃取一气相色谱质谱法测定保鲜膜浸泡液中5种邻苯二甲酸酯方法的检测限 u 为O．72～29ng-L～，DMP、DEP、DBP的线性范围为0．1～70g．L一，在水中溶 解度较低的DEHP和DOP的线性范围为O．25—35ug·L～，线性良好(相关系 该方法成本低，易于操作，且灵敏度高，选择性好，适用于基体较复杂的样 品的检测。与传统液液萃取方法比较，大大减低了有机溶剂的使用量，简化 了实验步骤，无需对萃取液进行浓缩净化，具有较广阔的应用前景。 4．建立了项空液相微萃取一气相色谱质谱测定饮料中苯和甲苯的方法。在对萃取 温度、搅拌速度、萃取时间、待测溶液体积、液滴高度和离子强度等影响因 素优化的基础上，确定了最佳实验条件：以1．6uL正辛醇作为有机萃取剂， 在萃取温度为50。C、萃取时间为5min，搅拌速度为750r-minl，液滴离萃取 瓶瓶塞220em的条件下，萃取4．00mL氯化钠含量为4．00mo|-L．1样品水溶液， 取0．4laL的有机萃取剂直接进样。苯和甲苯的富集倍数分别为94和191， 方法的线性范围为O．5～6011g·L～，线性良好(RO．999)，苯和甲苯方法检 测限分别为0．090la u g·L。1和O．093g-L～，回收率为93．6％和98．O％，相对标 准偏差为3．94％和2．69％。顶空液相微萃取在气相中进行，大大提高了物质 传质速率，增大了萃取效率，缩短萃取所需时间，适用于样品的快速分析。 关键词：液相微萃取单液滴液相微萃取顶空液相微萃取