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扫描电镜和能谱仪在冶金和机械行业中的应用 培训内容 ● SEM：组织与表面形貌观察分析 ● EDS：微区化学成分分析 理论部分：赵田臣 操作部分： 秦 茶 秦国强 扫描电镜显微分析（简介） 概述 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 应用举例 ● 材料科学研究材料成分、组织、结构与性能之间的关系。材料宏观性能由微观组织结构决定。微观组织结构如化学成分、晶粒大小与形态、相的成分、结构、形态、含量及分布、晶体结构与晶体缺陷、界面关系与位向关系、夹杂物、内应力等等，仅凭传统的测试手段无能为力，必须借助于现代测试分析手段，才能深入揭示材料内部的本质。 ● 现代材料科学的发展，主要依赖于对材料性能与成分和组织结构关系的理解。对材料性能的各种测试技术，对材料组织从宏观到微观不同层次的表征技术构成了材料科学与工程的一个重要部分，也是建立在材料设计、制备、加工之间的桥梁。 金属材料制备工艺对组织结构与性能的影响 金属材料冶炼方法与工艺、铸造（液态成形）、轧制锻造（塑性成形）、焊接成形、粉末成形（粉末冶金、陶瓷）、热处理（改性）。 在对材料组织形貌分析中 光学显微术及金相学是在μm尺度进行观察。 扫描电镜与透射电镜是在亚微米甚至纳米尺度观察分析。 （三）化学成分分析 包括：化学分析、紫外/红外光谱，气/液相色谱，发射/吸收谱，X射线荧光谱，质谱、俄歇电子能谱、X射线光电子能谱、电子探针（ X射线能谱、波谱）。 （一）光学显微镜的不足之处 分辨率的极限 0.2?m 放大倍数的极限 ?2000 ? 景深的极限 ?0.1?m 不能分析化学成分 （二）扫描电镜的特点 ● 扫描电子显微镜于20世纪60年代问世，目前扫描电镜的分辨力为3~6nm。为适应不同要求，在扫描电镜上安装上多种专用附件，如电子探针，实现一机多用的直观、快速、综合的表面分析仪器。 扫描电子显微镜用电子束为光源。 电子束在试样表面扫描移动，而非静止。 用电子束激发样品的物理信号成像。如SEI、BEI、特征x射线能/波谱成分分析。 将微区图象分析与成分分析相结合。 （三）扫描电镜的优点 高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调。 有很大的景深，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。 试样制备简单。 可直接观察大块试样。 适用于固体材料样品表面和界面分析。 适合于观察较粗糙的表面：断口和显微组织三维形态。 可将微观形貌与微区成分相结合进行综合分析。 三、电子与材料作用的物理信号 （一） 信号类型 当具有一定能量的电子入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射，产生多种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、透射电子等。 （二）信号激发范围 （三）SEM中的三种主要信号 背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映表面不同取向、不同平均原子量区域差别。 二次电子：由样品中原子的外层释放出来的价电子，反映样品表面形貌特征。 特征X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。 （四）其他信号 俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。 透射电子：穿透薄样品的电子。透射电镜和扫描透射电镜成像, 以揭示样品内部微观形貌和结构特征。 采用不同的特征信号（二次电子、背散射电子和吸收电子）可获得显示样品不同特征的图象。 四、扫描电镜的工作原理 （一）基本原理 扫描电镜成像与电视显像相似。 由电子枪发射的能量达30keV的电子束，经会聚透镜和物镜缩小聚焦，在试样表面形成具有一定能量、一定亮度、极细的电子束。 在扫描线圈磁场作用下，电子束在试样表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描，将信号收集并成比例放大后，在显像管荧光屏上显示出来。 （二）扫描电镜的扫描成像方式 （三）二次电子像SEI 入射电子束和试样相互作用激发出二次电子。二次电子探测器将各方向发射的二次电子收集、加速后，射向闪烁体转变成光信号。经光导管到达光电倍增管，使光信号再次转变为电信号并经视频放大器放大，再将其输出送至显像管的栅极，调制显像管的亮度，在荧光屏上便呈现一幅亮暗不同的反映试样表面形貌的二次电子像。 一幅扫描图像由多达100万(1024×1024)个与样品表面物点