2012离交树脂总交换容量测定.pptVIP

上课前： 每组清洗一个小烧杯，所有锥形瓶 必须要用去离子水润洗 其中一个锥形瓶必须要是完全烘干后再用 离子交换树脂总交换 容量的测定 通过实验，加深对离子交换树脂的重要性能之一总交换容量的认识。 熟悉静态法和动态法测定总交换容量的操作方法。 一、实验目的和要求 基本概念： 总交换容量：离子交换剂所能提供的可交换离子的总量。 ----每克干树脂交换1价离子的物质的量 ----只与离子交换剂本身性质有关 ----无机离子交换反应测定 工作交换容量：流出液中被交换离子的含量达到漏出点时的交换容量。 ----每毫升树脂所交换生化物质的量 ----与离子交换剂、操作条件有关 ----交换剂提取生化物质来测定 二、实验原理 氢型阳离子树脂（强酸性阳离子交换树脂732# ）： R(SO3H) + NaOH R (SO3Na)+ H2O 不可逆反应，静态法操作。 HCl标准溶液滴定剩余NaOH含量来测定总交换容量。 氯型阴离子树脂（弱碱性阴离子交换树脂 330#）： R(≡NHCl)2 + Na2SO4 R(≡NH)2SO4 + 2NaCl 可逆反应，动态法操作。 AgNO3标准溶液滴定流出液Cl-含量来测定总交换容量。 羟型阴离子交换树脂不稳定，预热分解，含量测不准。 二、实验原理 试剂： 732#强酸性阳离子交换树脂，330#弱碱性阴离子交换树脂，NaOH，HCl，AgNO3，NaSO4，甲基橙指示剂，K2CrO4指示剂，酚酞指示剂，领苯二甲酸氢钾，NaCl等。 器材： 250ml锥形瓶，酸碱式滴定管，层析柱，烧杯，容量瓶 ，天平，10ml和50ml胖度吸管等。 三、实验器材与试剂 （一）溶液配制（已配好） 0.5M Na2SO4溶液：称取71.01g无水Na2SO4固体，用蒸馏水溶解后稀释至1L。 0.15M NaOH标准溶液：称取6.0gNaOH，用蒸馏水稀释至1L。 标定：以配好的NaOH 溶液滴定干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾至出现粉红色为滴定终点（酚酞9.0）。 0.05M HCl标准溶液：量取4.2ml浓HCl，用蒸馏水稀释至1L。 标定：用上述已标定好的NaOH标准溶液滴定至出现橙红色为终点（甲基橙4.4）。 0.025M AgNO3标准溶液：称取4.25gAgNO3，蒸馏水稀释至1L。标定：以AgNO3溶液滴定灼烧至恒重的NaCl至出现砖红色为终点（K2CrO4指示剂）。 四、操作方法 （二）树脂预处理（已处理好） 将新的阳树脂和阴树脂用水洗涤并浸泡 装入层析柱，分别通入1M HCl和NaOH液洗涤 去离子水洗去酸碱 分别通入1M NaOH和HCl液洗涤 用HCl将阳树脂处理成氢型，阴树脂处理成氯型 去离子水洗去酸 用布氏漏斗抽干，得到抽干树脂。 四、操作方法 （三）树脂含水量测定（已测定） 精确称取2.00克左右已预处理好并抽干的氢型阳离子交换树脂和氯型弱碱性阴离子交换树脂，105℃下烘干至恒重。 含水量： 其中： W1 — 烘前树脂重； W2 — 烘后树脂重。 四、操作方法 2.00g阴树脂+水 Na2SO4 流速2-3 滴/秒 吸50ml AgNO3滴定 K2CrO4 2滴 终点:黄→砖红 水 混合均匀 保持液柱，盖好顶盖 （四）动态法测定弱碱性阴离子交换树脂330#的总交换容量 反复润洗 500ml 水位略高于树脂面 甲基橙 1滴 阳树脂 1.00g 0.15M NaOH 50ml 盖盖子或用保鲜膜密封，摇匀， 放置约24h 吸10ml 0.05M HCl滴定 取二次滴定体积的平均值 终点:黄→橙红 （五）静态法测定阳离子交换树脂732#的总交换容量 计算公式 动态法（阴离子树脂）： 总交换容量（mmol / g干树脂 ）= 其中，VAgNO3：AgNO3标准溶液滴定用量（ml） CAgNO3： AgNO3标准溶液浓度 m：抽干树脂重量（g） W：树脂含水量（%） AgNO3 标准溶液浓度 CAgNO3 = 0.0329 mol/L 330# 树脂含水量 W = 35.98% 10CAgNO3VAgNO3 m(1-W