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近红外漫反射光谱法测定阿奇霉素分散片含量 　 作者：杨欣 贺浪冲 王娜 吴少平 郑旭 【摘要】 目的 应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对阿奇霉素分散片进行定量分析。方法 通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，并对实际样品的含量进行测定。结果 40个样品经内部交叉验证建立预测模型，内部交叉验证确定系数R2=99.86，内部交叉验证的均方差RMSECV=0.504。用8个样品进行外部验证，预测值与真实值的相关系数达0.9994。预测值的平均回收率为100.2%(RSD=0.85%，n=8)，方法精密度RSD=0.89%(n=7)，方法稳定性RSD=0.90%(n=7)。结论 本方法快速简便，结果准确，适用于对模型涉及企业的药品进行快速检查或质量控制。 【关键词】 近红外； 漫反射光谱； 阿奇霉素分散片； 定量分析 ABSTRACT Objective To apply near infrared diffuse reflectance spectrophotometry (NIRDRS) and chemometrics for the quantitative analysis of azithromycin dispersible tablets. Methods Partial least squares (PLS) regression models were set up using a calibration set (40 samples). The validation set was set up by 8 samples. Applying this method to predict the validation set and detect the samples. Results The determination coefficients R2 was 99.86 as indicated from the cross-validation, and the true mean predictive error of Root mean square error of cross validation (RMSECV) was 0.504. The correlation coefficient of the true value and prediction value from validation was 0.9994. The average recovery of the prediction set was 100.2% (RSD=0.85%, n=8). Conclusion NIRDRS method was simple, rapid and accurate. The method could be applied in rapid qualitative and quantitative analysis of drugs of certain manufacturer. KEY WORDS Near infrared; Diffuse reflectance spectrophotometry; Azithromycin dispersible tablets; Quantitative analysis 阿奇霉素是目前临床应用广泛的新一代大环内酯类抗生素，具有广谱抗菌作用，在酸性环境中有较高的稳定性，并具有吸收好、生物利用度高、半衰期长、部分组织及细胞浓度高、能向病灶定向转运、毒性低及耐受性好等优点［1］，在20世纪90年代被广泛应用，其原料及片剂、胶囊已收载于中国药典2005年版。阿奇霉素的含量测定中国药典采用微生物效价法［2］，美国药典使用高效液相色谱法［3］。这些方法均耗时较长，预处理方法繁琐，需消耗大量的化学试剂，操作周期长，难以满足企业实时在线控制的需求。 近红外光谱(near-infrared spectroscopy，NIRS)分析技术是近年来迅速发展和应用的一种绿色分析技术。由于该方法不需对样品进行任何预处理，操作快速简便且无污染，现已被广泛应用于农业、食品、饲料和烟草［4～6］等行业的产品品质分析，也可应用于药物的定性和定量分析［7，8］。本文采用近红外漫反射技术和偏最小二乘法(PLS)对阿奇霉素分散片进行分析，方法快速简便，结果准确可靠。 1 仪器与试药 1.1 仪器 TENSOR37红外分光光度计(德国BRUKER公司)，AE-240电子分析天平(瑞士Mettller公司)，单冲压片机(上海天和制药机械有限公司)。 1.2 试药 阿奇霉素原料及辅料(西安利君制药有限责任公司提供)，根据处方量准确称取不同比例，配制成浓度范围