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酒制甘肃丹参炮制工艺探究
酒制甘肃丹参炮制工艺探究
作者:宋平顺,杨树声,马真金,郭永福
【摘要】 目的 以甘肃丹参中脂溶性成分、水溶性成分为指标,通过正交试验探讨酒制甘肃丹参的炮制工艺。方法 采用高效液相色谱法,以脂溶性成分、水溶性成分含量为指标,通过正交设计筛选炮制工艺。结果 水提取对脂溶性成分转移率仅为2.4%,实际意义不大;而对水溶性成分丹酚酸B含量有显著影响,最佳工艺条件为10%的黄酒,加20%的酒量,在80 ℃炒炙4 min。结论 选择最佳炮制工艺对于酒制甘肃丹参的制备较为合理。
【关键词】 甘肃丹参;炮制工艺;正交试验;丹酚酸B;高效液相色谱法
Abstract:Objective With fat-soluble ingredients and water-soluble components as indicators, to investigate the processing technology of wine Gansu Salvia by orthogonal test. Method With fat-soluble ingredients and water-soluble components determined by HPLC, the processing technology of wine Gansu Salvia was optimized by orthogonal test. Result The transfer rate of fat-soluble ingredients with water extraction was 2.4%, with little significance, while it had a significant impact on salvianolic acid B. The best process condition was 10% yellow rice wine, added 20% wine, fried in 80 ℃ for 4 min. Conclusion It was reasonable to choose the best process condition for wine Gansu Salvia.
Key words:Gansu Salvia;processing technology;orthogonal test;Salvianolic acid;HPLC
甘肃地产丹参药材商品习称“甘肃丹参”,来源于唇形科鼠尾草属植物甘西鼠尾草Salvia przewalskii Maxim.、褐毛甘西鼠尾草Salvia przewalskii Maxim.var.mandarinorum (Diels) Stibal的根及根茎[1],作为丹参代用品,应用历史悠久[2]。目前,甘肃丹参酒制法多为经验操作,选择的辅料、用量、火候等缺乏规范的工艺参数,导致饮片质量不易控制。本研究以脂溶性成分、水溶性成分的含量为指标,采用正交试验设计,探讨酒制甘肃丹参的最佳炮制工艺;并且依据其变化对有关炮制方法和炮制机理进行探讨,为酒制甘肃丹参生产工艺及临床疗效提供依据。
1 仪器与试药
美国Waters高效液相色谱仪(515型泵,717自动进样器,2487型紫外检测器)。METFIJER AE240电子天平;超声波清洗器KQ2500(昆山市超声仪器有限公司)。DGB/20-002台式干燥箱(重庆试验设备厂制造);电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司);水浴锅(河南巩义市英峪予华仪器厂);美的牌电磁炉(美的集团)。
丹参酮ⅡA(批号110766-200417)、丹参酮Ⅰ(批号0867- 200003)、二氢丹参酮(批号868-200002)、隐丹参酮(批号852- 9903)、丹酚酸B(批号111562-200504)均由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用。甲醇、乙腈为色谱纯;水为纯净水;其余试剂为分析纯。辅料黄酒(酒精度分别≥5%、≥10%,浙江绍兴酒厂)、白酒(酒精度≥42%,甘肃省条山酒厂)。甘西鼠尾草Salvia Przewalskii Maxim.的根茎,野生品自采于岷县,经笔者严格鉴定。
2 方法与结果
2.1 脂溶性成分含量测定[3]
2.1.1 色谱条件 大连伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 ?m)。流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:10 ?L;柱温:室温。理论塔板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2 000。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取8.44 m
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