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隔山消化学成分探究 　【摘要】 目的对土家药隔山消化学成分进行分离与结构鉴定。方法采用乙醇浸泡、分步萃取的方法对隔山消化学成分进行提取。运用正相、反相硅胶柱层析、高效液相色谱的方法进行分离、纯化和检测，通过13C-NMR谱,1H-NMR谱对其进行结构鉴定。结果从隔山消乙醇提取物中分离到6种化学成分:对甲基苯酚（Ⅰ）、蔗糖（Ⅱ）、胡萝卜苷（Ⅲ）、kidjoranin 3-O-α-L-cymaropyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranosyl-（1→4）-α-L- diginopyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranoside（Ⅳ）、12-O-benzoyllineolon 3-O-α- L-cymaropyranosyl-（1→4）-β-D- cymaropyranosyl-（1→4）-α- L-diginopyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranoside（Ⅴ）、2，4二羟基苯乙酮（Ⅵ）。结论化合物Ⅰ和Ⅲ为首次从隔山消中得到。 【关键词】 隔山消； 化学成分 土家药隔山消又名白首乌，是萝藦科植物耳叶牛皮消Cynanchum auriculatu Royle Wight的干燥块根。研究发现白首乌具有提高免疫力、抗肿瘤和抗衰老等作用［1］。为了开发利用该药用资源，本文对隔山消的化学成分进行了研究，并从中分离到6个成分，分别鉴定为：对甲基苯酚、蔗糖、胡萝卜苷、kidjoranin 3-O-α-L-cymaropyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranosyl-（1→4）-α-L-diginopyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranoside、12-O-benzoyllineolon 3-O-α-L-cymaropyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranosyl-（1→4）-α-L-diginopyranosyl-（1→4）-β-D-cymaropyranoside、2，4-二羟基苯乙酮。 　　1 仪器与试剂 Vafian Mercury VX-300／500型核磁共振仪，戴安U3000半制备高效液相色谱仪，常规分离用薄层层析硅胶及柱层析硅胶由青岛海洋化工厂生产，C18反相硅胶由日本YMC公司生产，色谱纯为美国TEDIA公司生产。其余试剂均为国产分析纯。隔山消药材采自湖南湘西自治州，并经万定荣教授鉴定为萝藦科植物耳叶牛皮消Cynanchum auricutalum Royle amp; Wight.的块状根。 　　2 方法与结果 　　2.1 提取分离取隔山消药材4 kg，粉碎成粗粉，用90％乙醇浸泡提取3次，24 h/次。提取液减压回收乙醇，依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取。氯仿部分经反复硅胶柱色谱，高效液相色谱，到化合物得Ⅰ～Ⅵ。 　　2.2 结构鉴定 　　2.2.1 化合物I无色块状晶体。1H-NMR（500 MHz，CDCl3）δ ppm：7.92(2H，d，H-2，H-6)，6.91（2H，d，H-3，H-5），2.58(3H， s，-CH3) ，6.17(brd，-OH)。13C-NMR（125 MHz，CDCl3）δ ppm：26.6（-CH3），115.6（d），131.2(d) ，115.6（s），130.5（s），根据以上数据将化合物I鉴定为对甲基苯酚。 　　2.2.2 化合物II无色块状晶体。1H-NMR（500 MHz，C5D5N）δ ppm：6.22(1H，H-1，d，3.5Hz)，4.18（1H，H-2，dd，9.5 Hz，3 Hz），4.68（1H，H-3，t），4.24（1H，H-4，t），4.78（1H，H-5，dd，7.5 Hz，2.3 Hz），4.53（1H，H-6），4.51（2H，H-1′）,5.03(1H，H-3′)，4.53（1H，H-4′），5.07（1H，H-5′），4.36（1H，H-6′）。 13C-NMR（125 MHz，C5D5N）δ ppm：93.5（C-1），73.5（C-2），75.0（C-3），71.8（C-4），75.1（C-5），62.4（C-6），63.0（C-1′），105.9（C-2′），79.8（C-3′），84.4（C-4′），75.5（C-5′），64.8（C-6′）。根据文献［2］将化合物II鉴定为蔗糖。 　　2.2.3 化合物III白色粉末。Molish反应和Liebermann-Burchard反应阳性，与胡萝卜苷对照品进行TLC检测（氯仿-甲醇=4∶1），Rf值和硫酸显色完全相同。13C-NMR（125 MHz，C5D5N）δ ppm：37.5（C-1），30.3（C-2），78.5（C-3），39.4（C