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十二味液化散质量标准探究 　【摘要】 目的：建立十二味液化散的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中主要药材赤芍、丹参、黄柏、陈皮进行定性鉴别，采用HPLC测定丹参中丹参酮ⅡA的含量。结果：鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确。丹参酮ⅡA在5.440 μg~32.640 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 966 3），平均回收率为99.99％（n=5），RSD＝0.3。结论：本质量标准所用方法准确可靠，可行性及重现性良好，能有效地控制该制剂的质量。 【关键词】 十二味液化散；质量标准；TLC；HPLC；丹参酮ⅡA Abstract Objective:To establish the method for quality control of Shi’erwei Yehua Powder.Methods：Radix Paeoniae Rubra，Radix Salviae Miltiorrhizae，Cortex Phellodendri and Pericarpium Citri Reticulatae in Shierwei Yehua powder were identified by TLC，the content of tanshinone ⅡA in Pericarpium Citri Reticulatae was determined by HPLC.Results：The method of identification was specific，the quantitative method was simple and accurate.The calibration curve showed a good linear relationship in the range of 5.440 μg~32.640 μg for tanshinone ⅡA，r=0.999 966 3.The average recovery was 99.99%（n=5），RSD=0.3.Conclusion：Two methods are accurate，reliable with good feasibility and repeatability，can be used to control the quality of this powder effectively. Key words Shi’er wei Yehua Powder，quality standard，TLC，HPLC，tanshinone ⅡA 十二味液化散由深圳市中医院提供，由黄柏、女贞子、知母、地黄、赤芍、丹参、炮山甲、三棱、莪术、海金沙、泽泻、陈皮12味中药组成。为了更好地控制该制剂的质量，保证临床用药安全有效，本文对十二味液化散的质量标准进行了研究。根据处方中药材的理化性质，采用薄层色谱法对制剂中黄柏、赤芍、丹参、陈皮4味药材进行了定性鉴别，采用HPLC法测定丹参中丹参酮ⅡA的含量。结果表明该方法操作简便、快速、专属性强、重复性好，结果令人满意，可作为该制剂质量控制的方法。 1 实验材料 １.1 实验仪器 Diamonsil 钻石C18（250 mm×4.6 mm）色谱柱，SPD-10AVP检测器，LC-10ADVP，CS-Light工作站，CTO-10ASVP柱温箱，AG285电子分析天平，HS2060超声波清洗机。 1.2 药品与试剂 丹参对照药材（批号：923-9001），黄柏对照药材（批号：121510-200501），芍药苷对照品（批号：110736-200527），盐酸小檗碱对照品（批号：713-9003），丹参酮ⅡA对照品（批号：766-200112，HPLC用丹参酮ⅡA对照品批号：110766-200315），均购于中国药品生物制品检定所；水为乐百氏纯净水；甲醇为色谱纯（天津科密欧）；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 十二味液化散定性鉴别 取本品粉末置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。果皮表皮细胞黄棕色或紫棕色，表面呈类多角形，胞间层似细缝状，垂周壁厚，胞腔由深入的外壁分隔成若干个不规则的小腔，胞腔内含黄棕色或紫棕色物。草酸钙针晶成束或散在，针晶长36 μm~110 μm，较细。薄壁细胞类圆形，内含圆形细胞核。草酸钙簇晶众多，散在或存在于薄壁细胞中，常数个或数十个纵向排列成行。孢子黄色，圆锥体状，表面有颗粒状突起。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔集成纹孔域。 2.2 赤芍的薄层鉴别 取处方粉末10 g，加乙醇50 mL，超声提取20 min，滤过，滤液蒸干，加水20 mL 使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20 mL，合并提取液，蒸干，用乙醇1