专题-催化剂的表征.ppt

催化剂的表征 雷洪 材料科学与工程学院 Email: honglei117@163.com 催化剂的宏观物性包括： 催化剂的颗粒分析：颗粒尺寸，颗粒度， 平均粒径，粒径分布等 密度测定：堆积密度，颗粒密度，骨架密度 机械强度测定：压碎强度，磨损性能 孔结构的表征：比表面积，孔容量与孔分布 孔的类型 孔形的分类 孔结构与活性与选择性： ?催化反应一般要经过以下几个步骤： 外扩散（从气相扩散到催化剂颗粒外表面） 内扩散（从外表面进入到颗粒内部） 化学吸附，表面反应，脱附， 内扩散，外扩散。 ?化学反应区： 本征动力学区：催化剂的活性和选择性与孔结构无关。 扩散区：当外扩散或内扩散受到阻碍时，催化剂的 活性及选择性就与孔结构有关。 比表面积 / 孔结构与活性 / 选择性: ? 当催化剂的化学组成和结构一定时，单位重量（或体积） 催化剂的活性取决于比表面积的大小。 ? 如果催化反应中存在两个以上的反应，由于内扩散效应的存在，催化剂的孔结构将直接影响到每个反应速率的相对值，亦即直接影响到反应的选择性。 ?一个理想的催化剂需要: ? 足够的内表面为反应提供场所 ? 足够合适的孔径为反应物和产物的内扩散提供通道 1.2 催化剂的颗粒分析 ? 颗粒尺寸，颗粒度 ? 平均粒径，粒径分布 ? 粒度分析技术 颗粒度 ? 颗粒尺寸（particle size)称为颗粒度。 ? 二次粒子（颗粒）和粒团（颗粒集合体）的尺寸，都泛称颗粒度。 ? 单颗粒的颗粒度用粒径表示，又称颗粒直径。 平均粒径及粒径分布 ? 实际催化剂是不同粒径的多分散颗粒体系，必须 测量统计平均粒径和粒径分布。 1.3 密度测定 实际催化剂是多孔体，成型的催化剂粒团包含固 体骨架体积V真，内孔体积V孔和孔隙体积V隙。 V＝V隙＋V孔＋V真 由于体积V包含的内容不同，催化剂的密度通常 可分为堆积密度、颗粒密度和真密度。 (a)松装密度/表观松密度 预处理过的催化剂经垂直的铜漏斗迅速倒入25ml测 量量筒并呈突起状，用木制或竹制刮铲沿量筒顶刮 平催化剂，再用毛刷刷去沾在量筒外壁上的粉末。 称量松装催化剂前后量筒的质量，由质量差除以量 筒体积25ml，即可测出催化剂的松装密度。 1.4 机械强度测定 压碎强度测定: 均匀施加压力到成型催化剂颗粒碎裂前所承受的最 大负荷, 称为催化剂抗压碎强度. 单粒抗压碎强度测定:由两工具钢平台及指示施压读 数的压力表组成. 施压方式可以是机械,液压或气动. 一般以正向和侧向压碎强度表示. 堆积抗压碎强度测定:通过活塞向堆积催化剂施压, 也可以恒压载荷. 磨损性能测试 要求测试过程中催化剂应由摩擦造成磨损,防止 破碎形成细颗粒. 1. 旋转磨损筒试验-------固定床用颗粒催化剂 2. 空气喷射法-------流动床用粉体催化剂 3. 比表面（specific surface area） ?比表面通常用来表示物质分散的程度，又称分散度，表示为Sg。 ?有两种常用的表示方法：一种是单位质量的固体所具有的表面积；另一种是单位体积固体所具有的表面积。 即：Sg=S/m (m2/g) 或 Sg=S/V (m-1) 式中，m和V分别为催化剂的质量和体积，S为表面积。 物理吸附与化学吸附的作用 物理吸附：仅仅是一种物理作用，没有电子转移, 没有化学 键的生成与破坏, 也没有原子重排等. 不能对分子 起到活化作用。 应用： 测表面积和孔径分布。 吸附等压线 吸附等温线 吸附等温线表示在一定温度下吸附气体的量与其压力或相 对压力之间的关系。从吸附等温线可以反应出吸附剂的表 面性质，孔分布以及吸附剂与吸附质的相互作用等信息。 吸附等温线的类型 吸附等温线的类型 吸附等温线的类型 吸附等温线的类型 吸附等温线的分析 滞后环和孔结构 重量法测定气体吸附 容量法测定气体吸附 容量法测定气体吸附 动态法吸附实验 动态法吸附实验 2.1 X射线发展史 2.2 X射线衍射原理 2.3 X射线衍射仪 2.4 X射线衍射仪的应用 4.1 热分析概述 4.2 热重法 4.3 差热分析法（DTA） 4.4 差示扫描量热法（DSC） 4.5 热分析中的联用技术 5.1 红外光谱技术的应用 5.2 电子能谱分析 6.1 扫描电子显微镜（SEM）Scanning Electronic Microscopy 6.2 透射电子显微镜（TEM）Transmission Electronic Microscope Southwest University of