药物的流动注射化学发光分析的分析研究.pdfVIP

药物的流动注射化学发光分析研究 摘 要 学科专业：分析化学 研究方向：发光分析 指导教师：黄玉明教授 研究生：陈朝晖 药物分析在临床、药代动力学及药物开发研究中具有重要地位，化学发光有灵敏 度高、分析速度快、设备仪器相对简单等优点，将其用于药物分析不仅具有理论意 义，而且还有重要的实用价值。本论文包括两部分。第一部分是综述，简要综述了 1995年以来化学发光分析的应用。第二部分是研究报告，主要是依据化学发光原理 建立了四类药物的五个品种(部分含氮药物、头孢类抗生素、黄芩甙、左羟丙哌嗪) 的新传感系统。通过研究提供了部分含氮药物、头孢类抗生素、黄芩甙、左羟丙哌 嗪的简单、快速、准确的测定方法，为药物代谢研究、药物质量控制提供了有效的 手段。同时利用光学方法研究了上述部分化学发光体系的发光机理af主要内容如下： ＼ 1、ce(rv)一盐酸氯丙嗪-Rh6G体系 在硝酸介质中，Cc(Ⅳ)氧化盐酸氯丙嚷产生化学发光，Rh6G可以增强其发光 强度。据此建立了一种简便、快速的测定盐酸氯丙嗪的新方法。方法线性范围为0-- 其RSD为4．1％。用荧光分光光度计测定了该体系的化学发光光谱，结果表明发光体 可能是激发态的Ce(111)，Rh6G仅仅起增敏作用．该方法用于检测片剂甲盐酸氯 丙嚷的含量和将盐酸氯丙嗪加入尿样中进行回收率实验，结果令人满意。 2、高锰酸钾一头孢暇酮钠一十二烷基苯磺酸钠(SDBS)体系 在酸性溶液中，高锰酸钾可直接氧化头孢哌酮钠产生化学发光反应，十二烷基苯 磺酸钠(SDBS)能增强其发光强度，据此，建立了测定头孢哌酮钠的化学发光新方法， 方法检出限为3．9×10gg／mL，头孢哌酮钠浓度在O．01×10‘69／mL一15X10西g／mL范围 内与发光强度里线性关系，对6．0×1 049／mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定．其 RSD为2．2％。将本法用于头孢哌酮钠合成样品的分析，获得满意结果。 3、高锰酸钾一荧光素一头孢拉定体系 头孢拉定可直接由高锰酸钾氧化产生化学发光，荧光素可以增强其发光强度，由 X 此建立了一种快速、简单、灵敏的测定头孢拉定的新方法，头孢拉定在O．Ol10‘6一v20 1049／mL的头孢拉 ×10《g／mL范围内与发光强度星良好的线性关系。对浓度为4．0X g／mL。 定进行i1次平行测定，得到相对标准偏差为1．4％．检出限(30)为3．0×104 将本法用于头孢拉定合成样品的分析及在尿样中加入头孢拉定进行回收率实验，结 果令人满意。 4、高锰酸钾一黄芩甙体系 高锰酸钾可以直接氧化黄芩甙产生化学发光信号，由此建立了流动注射化学发光 测定黄芩甙的新方法，在选定的最佳实验条件下，黄芩甙在O．1×10。6一10×104g／mL 范围内与发光强度呈良好的线性关系．对浓度为1．0X 1次 10’69／mL的黄芩甙进行1 于三黄片中黄芩甙含量的测定，结果令人满意。 5、高锰酸钾一左羟丙哌嗪体系 高锰酸钾可以直接氧化左羟丙哌嗪产生化学发光，结合流动注射技术，建立了测 定左羟丙哌嗪的化学发光分析方法，在选定的最佳实验条件下，左羟丙哌嗪在0．0l 的左羟丙哌嗪进行11次平行测定，得到相对标准偏差为1．98％。根据IUPAC的建议， 计算得到的检出限(36)为9．75X墒。99／mL。对尿样及合成样品中的左羟丙哌嗪进行 回收率测定，取得了满意结果：、， 入 关键词-药物 流动注射 化学发光。’，分析