Y2O3纳米晶的制备和表征.pdfVIP

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q2-47 Y 0。纳米晶的制备和表征。 o4g 参—器 篁 室 。。蒙信 /7争 摘 要 采用硬脂酸凝胶法制备了YzO。纳米晶,用傅 用Perkin—Elmerl70一SX傅立叶变换红外光谱仪和 立叶变换红外光谱(FTIR),热重一差热(TG—DTA)对制 TG—DTA热分析仪对反应历程进行了分析。纳米粉末 备过程进行了表征。用x射线粉末衍射(XRD),透射电 的形态和粒径用JEM一200CX型透射电子显微镜观察, 子显微镜(TEM)及BET比表面吸附对Y2O3纳米晶的 用统计平均的方法计算粒径。晶型用日本理学Rigaku 粒径和形貌进行了表征。在600℃以上热处理得到立方 D/MAX—II型x射线粉末衍射仪进行测试,用半高宽 晶系YzO。纳米晶,其粒径随热处理温度的上升而增 化法计算平均粒径。比表面积用JB一1型BET比表面仪 大,形貌由球形变为立方形。粒径分布窄,无硬团聚现 氮气吸附法(液氮温度下)测定。红外谱学特性的研究 象产生。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)对其谱学特性 也由170一SX傅立叶变换红外光谱仪进行。 进行了研究,发现了表面效应驱动的吸收峰蓝移 象。. 关键词 氯化钇 纳米晶 硬脂酸凝胶法 3 结果与讨论 陶 槲. 1 引 言 反应历程的表征 Y O。是一种重要的高性能陶瓷材料,而超微氧化 从表观看来,反应经历了由前驱体一溶胶一凝胶 钇更为引人注目,其用途极为广泛,从光导陶瓷到磁流 一纳米晶3个阶段。我们用FTIR监测了反应过程中物 体发电通道绝缘壁,还可将它均匀地弥散到合金中,获 质结构的变化。原料、凝胶及450C灼烧获得的原粉的 得强化的超耐热合金,以及用于制备高强度高韧性的 红外谱图列于图1中。 稳定氧化锆陶瓷。其制备也是研究的热点,目前已探讨 图1(a)为硬脂酸的红外谱图。1710cm 处的强峰 过的方法有沉淀法 l ],有机物或无机物前驱体热分解 为c—O的伸缩振动峰,940cm 处的峰为羧酸二聚体 法 ],电子溅射热解法_9],惰性气体蒸发法_l ,等离子 OH……H振动引起,这两个峰为羧酸的特征峰。图1 溅射法_l 。但所得产物达到纳米级的不多,对纳米 (c)为凝胶的红外谱图,1580cm 处的强峰是c亍:O反 YzO。谱学性能的研究尚未见报道。 对称伸缩所致,1440cm 处的峰为C—O对称伸缩振 在本文中,我们报道一种以硬脂酸为分散剂,用溶 动引起,这两个峰为羧酸盐的特征峰。据此可知硝酸钇 胶一凝胶法制备YzO。纳米晶的新方法。对产物的粒径 加入硬脂酸后反应生成了硬脂酸钇,使钇离子的分散 和形貌进行了细致的表征,并研究了其红外谱学特性。 均匀度达到分子级别,凝胶为主要含硬脂酸盐的混合 物。同时,凝胶中硬脂酸所具有的较长碳链可起到机械 2 实 验 隔离的作用,从而有利于纳米级超微粒子的形成。图1 (d)为原粉的红外谱图。由图可见,450C灼烧获得的原 粉为纯的氧化钇,说明

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