ZSM—5沸石的合成及表征.pdfVIP

石油学报 (石油加工) ACTA PETRO1 EI SIN[CA {PETRO[ EUM PR(~．：ES．S1N(I SECTION) ， ZSM一5沸石的合成及表征 褰涛冯芳霞 萧墉壮赛 涛 冯芳霞 萧墉壮 砑1 一 (太原工业大学精细化工研究所，太原 030024) 要 在吸附志模板荆作用下的N O SiO Al( —NaF_EDA(乙二胺)干粉体系中合成了ZSM 5沸石 采用XRD SEM_驶IR等拄术对其物化性能进行了表征。结果表明，与水热体系相比，干粉 体系台成的ZSM 5沸石的晶胞略有收靖；红外骨架振动有向高键数移动的趋锌。在台成气制备低 碳烯烃厦应中．cO转化翠为75．6 ．c ～(-烯烃选择性选46．6％ 关键词业一ZSM-5 鹾 啦 纠 ZSM一5沸石是一种具有良好的吸附和催化性能的高硅沸石分子筛，合成时通常需要大量 的水，其体系中H：O／SiO~比介干20～500之间 近年来，为了降低水量，许多新的合成方法 应运而生。但是，虽与传统的水热法相比．水的用量明显减少，然而反应体系中仍存在少量的 液体，而且由于在液体中有大量的有机胺存在，它的排放会导致环境污染。 本研究从合成体系出发，利用吸附态模板剂在干粉体系中进行沸石的合成，井将合成的 潍石用于合成气(co+H )反应，考察其催化性能。 l 实验部分 1．1 原料 NaOH、白炭黑、AI。(SO ) ·18H O、NaF和乙二胺中(EDA)均为化学毡，乙二胺中微量 水用3A型分子筛吸附脱除。 1．2 合成过程 先将混合均匀的NaOH、白炭黑、A1 (SO )3·18H O和NaF 3％50。C焙烧24h，然后在室 温下吸附乙二胺。其反应物摩尔比为：(4．0～8．4)Na 2oi(6O～100)SiOz：AI o。：(0·03～0·17) NaF：(5~45)EDA。晶化条件为 180。C下~)696h 晶化结束后，将仍呈干粉状态的产物洗涤、 ● 干燥备用。 1．3 表征方法 用x射线衍射法进行物相鉴定，仪器为日本理学电机D／max 7A，cu靶，Ni滤波。晶体 形貌采用JEOL JSM一35C扫描电镜获得。以美国FTS一25PC红外光谱仪记录沸石的骨架振动 情况，采用通常的KBr压片技术。使用GC一9A气相色谱仪，在压力固定床微反应系统中以合 成气制备低碳烯烃为探针反应，对沸石样品的催化性能进行考察。 2 结果与讨论 2．1 物相鉴定 通讯联系人 第l期 ZSM一5沸石的合成及表征 表l为沸石样品的XRI)数据。其XRD数据经指标化处理得到沸石的晶胞参数如表2所 示。从表2可以看出，其衍射峰位置和相对强度与水热体系【 合成的ZSM一5沸石基本吻合+说 明吸附态模板剂作用下的干粉体系同样具备合成单一相的ZSM一35沸石的条件。晶胞参数的 信息表明晶胞稍有缩小的趋势，沸石孔道略现减小+从而可能对沸石催化剂的择形性能产生 影响作用。 表 l ZSM一5沸石样品的XRD数据 TaMe l XRD data of ZSM一5 samples ZSM 5 fr㈣ ac~Heous system~ ] ZSM一5 from dry powders system hkl d-S[~CirLg IilD d-spacing I／I．、 O02 6．71 4 6．2 6．69l 13 102 6．368