ZSM—5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征.pdfVIP

石油学报 (石油加工) !塑 至 宣 ACTA PETROLEI SINICA (PETROLEUM PROCESSING SECTION) 蒂l 卷第3期 ， 一 … … 、 ZSM一5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征 壑堑拉 张扬建 孙桂大 (抚顺石油学院应用化学系，抚腼 lI3001) 了叙 6 ， 翟玉春乙／ — 一 — — — — — — — — — 7-~ 乙 一 摘 要 以工业硅溶胶作硅源．用廉价的乙醇作模扳剂．用微波辐射的方法合成了ZSM一5分子筛。探讨了微 波晶化时间、微波反应釜 力等台成影响因素，确定了台适的配比范围及合成条件 利用XRD，SEM等方法 对ZSM一5分子筛的物相和晶貌作了表征。微渡辐射法合成的样品粒度小且均匀+并且大大地缩短了反应时间， 降低了能耗。 关麓调 ： 王堕 塑 机合成 表征 砩 谚 j【 i趁zb ＼， 试～ ZSM一5沸石分子筛是现时工业上重要的择 0．5o／min；JEM一2000FXI型电子显微镜由日本进 形催化剂，于1972年首先合成 ]。它具有独特的 口 结构和物理化学性质，优异的活性、选择性和稳 硅溶胶为沈阳市新光硅溶胶厂产品，硫酸铝 定性，在许多有机转化反应中显示出很好的催化 为天津化学试剂三厂产品，乙醇为沈阳化学试剂 性能，因此已大鼍应用于工业生产 ]。一系列改进 厂产品，ZSM一5分子筛原粉晶种由抚顺石油化工 的合成方法不断见诸专利文献，积累了极其丰富 公司石油三厂提供。 的内容。ZSM一5分子筛的制备普遍采用水热合成 1 2 合成方法 法，困反应混合物配比不同以及采用的反应温度 将硅溶胶、硫酸铝、乙醇、水配制成一定浓 不同，晶化时间为几十小时不等。近年来，微波 度的甲、乙两水溶液。在强烈搅拌下，将甲液混 辐射方法被应用于无机及有机化合物的合成 入乙液，搅成均一凝胶相，加入凝胶相混合液质 中n]，显示出许多特殊的优点。微波法合成分子筛 量2 的ZSM一5分子筛原粉作晶种，继续搅拌反 具有水热合成法所不具备的优点，它大大地缩短 应1h后，将此分子筛前体转移到微波反应釜中， 了反应时间 降低了能耗。Ar{art_‘ 等曾采用铵盐 将反应釜置于微波炉中接受辐射。微波反应釜压 为模板剂合成了ZSM一5分子筛。笔者以工业硅溶 力980kPa(微波反应釜系统附带恒压控制系统， 胶作硅源，用廉价的乙醇作模板剂，采用微波辐 实验中通过控制反应釜的自生压力来间接控制温 射法合成出ZSM一5分子筛，考察了其合成规律， 度)，时间180min，微波炉功率1200W (75 )， 并利用XRD，sEM等方法对其物相和晶貌作了 微波频率2450MHz。晶化反应结束后，冷却，生 表征。 成物用二次蒸馏水反复洗涤并在离心沉淀机上高 速离心分离，至澄清液pH9，合成出的沸石原 1 实验部分 粉经120E干燥4h，得到Z