ZrO2超细粒子的制备与表征.pdfVIP

弟19卷弟3期 暨南大学学报(自然科学版) V01．19 NO．3 1998年 6月 Journal of Jinan University(Natural Science) Jun．1998 (』 ZrO2超细粒子的制备与表征 张渊明 霍慧芳L 庞先杰 钟邦克 f 7 ， 510632,广州) 摘 要：以共沉淀结合喷雾干燥的方法制备了纳米级的YTz粉料(以 0，稳定的丑o1)，讨论了 反应物浓度、槭度、烧结方法、成粒方法、烧结条件等对粉料的影响．热分析和XRD。(一射线衍射) 分析显示，当温度从常温升至700℃ 粉料经历了由无定形向四方相、单斜相晶体的转变，相变温度 分别是450 700℃．对烧结过程的研究发现，在300℃处并非为简单的失水过程而是相转变．用 TEM(透射电子显嫩镜)观察了粉料团聚体的形貌、尺寸，TEM及X射线线宽法确定晶粒的大小 ~20nm；BEr法测得其比表面积最高可达79．5 ／ 中圈分类号： 相 习字§J呸 邛4蛩 O69 YTZ超细粉是现代工业和技术领域中的一种重要的原料，特别是在技术陶瓷方面，由于 二氧化话陶瓷不仅化学稳定性好，耐高温，高硬度，而且还具有优良的导电性能．因此，由其制 备的二氧化话技术陶瓷是前景良好的结构材料和电子材料．又因为二氧化锆的表面同时具有 酸性和碱性、同时拥有氧化性和还原性，所以它作为P型半导体，引起了催化研究人员的广泛 兴趣…．YTZ粉料的制备方法及工艺过程显著地影响着粉料的最终质量，作者对共沉淀法及 其沉淀结合喷雾干燥法制备的ZrO，进行了比较，着重于超细二氧化锆粉料制备条件的探索， 同时对粉料的相变化进行了讨论． 1 实验部分 1．1 主要试剂及测试仪器 Zr0=l2-8H~O(A．R．)、Y：O~(99．999％)、(cH CHOH、无水乙醇，质量分数25％的氨水均 为化学纯试剂． )a D：日本岛津XO一3A,Cu靶；TEM：日本JEN一100CX II，H一300；DTA：PCT—l， 北京光学仪器厂；比表面测定装置：ST-03表面孔径测定仪，北京分析仪器厂． 1．2 实验方法 使用zroCl2·81-12o为原料，加人质量分数 3％的Y20]为稳定剂，搅拌下向话、钇盐溶 液中滴加氨水，沉淀物经处理后干燥、煅烧得到ZIO2粉末． (1)试验碱不同舔加方式对粉料形成的影响：① 向话、钇盐溶液中谪加氨水(粉料 )； 收藕日期：l9卯一(I5—29 ·广东省自热科学基盎贷肪项目 第一作者：男．1964年5月出生，博士．劓教授；主要研究方向：纳米材料 第3期 张嚣II明等：Zr01超细粒子的制备与表征 ②将锆、钇盐溶液滴加到氨水中(粉料 )． (2)粉料的成粒方式：①共沉淀抽滤干燥(粉料B．)；②以水或乙醇为分散剂的共沉淀结 合喷雾干燥(粉料 和B )． (3)改变反应物的浓度和碱过量的浓度，试验了对粉料形成的影响．各粉料经不同的温度 烧结即得到ZrO 粉末．对各种方法得到的ZrO(OH) 干凝胶进行差热分析，用XRD分析zlo， 粉末的结晶形态；TEM用于观察粉末的显微形貌及超细粉的大小；以Cu靶XRD-LB计算 ZrO2的晶粒尺寸；BET法测定各粉料的表面活性． 2 结果与讨论 l 粉料的制备条件 (1)加碱顺序：由于添加氨水的顺序不同，粉料A 与粉料 的形成及zt0 粉末的性质有 明显的差异．在碱过量的条件下得到的粉料 过滤性优于碱不足量得到的A．；粉料的产率分 别是98A％及84．5％．由A2、Al制得相应ZrO2粉末的比表面积分别为79．5m2