含锆(Ⅳ),锡(Ⅳ),钛(Ⅳ)的酰腙及硫代酰腙配合物的合成与表征.pdfVIP

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V .14 高 等 学 校 池 学 学 报 No.5 1 9 9 3年 5月 CHEMICAL JOURNAL OF CHlNESE UNKERS1TIES 一 含锆(Ⅳ)、锡(Ⅳ)、钛(Ⅳ)的酰腙及硫代酰腙 配合物的合成与表征 、/ 两皇望:‘ 廖湘民 刘风全 、 c南开大学化学系.天津,30{ID7q) 抽要 选甩二氮二蔑话、二氮二羊基锡、四氯化锝和四藏化杖为盎枷,以酰膝、磕代酰脖为配体奢 成了9 含镘、话、锝的单 植或照棺仝属有机配舍枷并对其结构进行了元幸分析和IR、NMR分析. 其中口_轻基蕈甲盛丙二t蒜与二氯二苯基锡缩舍生成的双核仝属配合抽首玻荻碍单晶并由x射线 . 舒射分析确诅了其结构· 嵇 吾岂 r千= 关键调 t篮,二氯二蔗话,二氯二苯基锅.四氯化锡.四氯化娃 ^ , 一 。 :髟 鼍 - 。 , Scldff碱的金属有机化学自开创以来,国内外进行了许多理论和应用方面的研究.前 文“ 0合成了一些Schfff碱的金属有机化合物并研究了它们在有机合成中的应用.Schiff碱衍 生物在生命过程中扮演着重要角色,如转移酰氨基、脱羧、 消除等过程中均有其存在.酰 腙是一种Schiff碱,它可提供O、S、N等良好的配位原子并成功地应用于金属有机配合物的合 成.含有CpzZr质体的酰腺配合物尚未见报道.本文共合成了9个新化台物,其中Sn(Ⅳ)的 双酰腙配合物7为首次获得单晶,从而证实了其结构. 已发现这类配合物具有防治结核 I、抗癌 等生理活性.本文期望制各一些具有生理活 性的金属有机配合物,从而开拓金属有机化学的应用前景. ’ l 血 Cp I.暑5,● 1.R=H.X=S~2.R一 卜oCH3,X—S}3.R H;4.R— p-OCH ;S.R一 一NH:,X:0;S.R: NO:,X=0. 实 验 部 分 l 试村和仪器 反应在高纯氢气保护下进行.苯用金属钠及二苯酮回流至显蓝色,蒸出后随即使用.三 乙胺经金属钠回流24 h,蒸出后密封保存备用.四氯化钍、四氯化锡使用前重蒸.二氯二苯基 儡及二氯二茂话按文献 合成。酰腙按文献 合成. PHMK熔点仪(原民主德国);COROERNT一3自动元素分析仪(c,H,N),JEOL一90Q型核磁 收穰日抽 1992—07-O6.第二发崔改稿收到日期 1993-03 10.联系^:高生华. *国事自然科学基盘资助课思.* 内肇古师范大学访同学者 共振仪(90 MHz,CDCI3为溶剂,TMS为内标),Nicolet FTIR 5DX光谱仪(KBr压片). 2 配舍物的合成 2.1 配台物l~6的台成 以l为例.向50 mL无承苯中加入水杨醛硫代苯甲酰腙(。· HOC6H4CH— N—NH c(s)C6H;)0.64 g(2.5 Table l Elemen|iry a聃

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