流动指示剂法表征固体超强酸强度.pdfVIP

第6期 华伟明：流动指示荆法表征固体超强酸强度 ·385· th at with micro—ozonization method， ozonization of the end—odouble bond of the 口一pinene units in d—pinene／styrene c。p。】ymerizatj0“products takes place selectively and quantitatively irrespective of the presence of styrene homopolymer，and the difference in the solubility of the ozonization products of the copolymers can be used to separate the ozoni zation products． Keywords：口一pinene／styrene copolymer，ozonizatlon reaction 流动指示剂法表征固体超强酸强度 一 S3 华伟明 陈建民 高 滋、 ／ ／ — 一 — — ／ 6 、 6 (复旦大学化学系，上海200433) ＼_，／ 摘要 对表征固体超强酸强度的 H… 指示剂方法进行丁改进。利用流动疆附装置，增 加丁样品吸附的指示剂量，使变色更明显，提高丁稠量准确性。同时对指示剂的溶剂和用量以爰 样品括化温度等进行丁试验，提出了音理的试验条件。用本j骞藩量的 s0 ／Z r02，wO3／Z rO~和 ． MoO3／Z rOz样品馥强度规律，与它 应催 关键词 撞动 Hammett指示剂法 固体超强酸 馥强度 f茬 张rl 、1 ，液砌 、1废， 嗍 吸附量，使得变色更加明显，提高了测定的准 1 引言 确性。本文还用典型反应方法对得到的试验结 固体超强酸是一类很有应用前景的新型催 果进行了验证。 化材料，然而固体超强酸的酸性测定至夸仍是 一 2 试验部分 个难题。Hammett指示剂法是一种有效的酸 强度表征方法。传统的测定步骤是将不同的指 2．] 样品制备 示剂溶液直接滴加到固体样品表面，观察溶液 SO：一／ZrOh WO；IZrO：和MoO，／ZrO 样 中固体的颜色变化判定其酸强度 。多数固体 品由稀 H：SO 偏钨酸铵和仲钼酸铵溶液 浸 超强酸对水比较敏感，可在真空系统中进行测 渍，经110。C干燥的无定形 Zr(On) 沉淀，然 定，待测样品经加热抽空活化以后，在室温下 后在选定温度下焙烧3 h。 与指示剂蒸汽相接触，由吸附指示剂后固体颜 2．2 试验装置及方法 色的变化来判定其酸强度【”。前者是在溶液中 流动指示剂法试验装置见图l。所选指示 目测固体表面的颜色变化，多数情况下变色不 剂为对硝基甲苯 (4NT，酸强度H。=一11．4)、 明显，很难准确判断。后者虽然避免使用溶 问硝基甲苯 (3NT，H 一12．0)、对硝基氯 剂，但由于室温下不少指示剂是固体，即使是 苯 (4NCIB，H。=一12．7)、间硝基氯苯 (3N— 液体，蒸汽压也很低，固体样品吸附的指示剂 CIB，H。