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第l8卷第2期 应用化学 Vo1．18 NO 2
2001年 2月 (：HINESE JOuRNAI OF APPI IED CHEMISTRY Feb．2001
固体反应法制备纳米LaCo Mn．o3系
复合氧化物及其表征
夏 熙 潘存信
(新疆大学应用化学研究所 乌鲁木齐830046)
摘 要 采用研磨固相反应法制各LaCo，Mn-_ Os钙钛矿型复合氧化物纳米微粒．利用XRD、TG DTA、
TEM技术研究了LaCo Mn…O 的形成过程．并考察了微粒形貌及其平均粒径．用交流阻抗法和磁天平测
定了样品的电导率和磁化率．结果表明．当取代量 一0．5时，其电导与磁化率均最小．并初步作了机理探讨．
关键词 嘲，钻，锰复台氧化物，制备，固相反应 纳米微粒 物理性质
中图分类号：0643；TM912 文献标识码：A 文章编号 1000-0518(2001)02—0096 04
稀土钙钛矿型复合氧化物的研究较早 ]．6o 热分析仪，在静态空气下，从室温升至900 C，升
年代发现可作为消除有害气体污染物的催化 温速度10 C／rain．
剂 ．80年代又用于固体氧化物燃料电池0]，90 用Y一4Q型X射线衍射仪，电压35 kV，电流
年代发现该类氧化物有巨磁效应l‘]，因而又成为 20 mA，扫速1。／s，CuKe靶．TEM在日本电子公
研究热点．但研究多的是ABO 中A位取代化合 司1200一EX型透射电镜上进行，放大倍数为1．2
物，一般结构式为A 一 A BO ，其中A为镧系元 ×10 ．在z一8000型原子吸收光谱仪(日本日立)
素．A 为碱土元素或铋铅等．B为Mn、Co、Ni等 上进行原子吸收光谱测定．比表面积测定用溶液
过渡金属元素．文献 已有报道用固相法制备 吸附法．准确称取0．01 g样品，置于磨口瓶中，
La1一 A Mn0。(A 一Ba，Sr，Ca，Pb)系列钙钛矿 取2mL 1．3373×10 mol／L次甲基蓝溶液，加
型复合氧化物．但烧结温度一般在 1000～ 水2 mL，振荡 12 h，离心，吸取吸附平衡溶液
1200 c．本文用改进的固相反应法制备在B位 2 mL，稀释后用721型分光光度计测吸光度，工
co取代的纳米微粒复合氧化物LaCo Mn…O 作波长660 nIi1．用FM一2型Gouy磁天平按常规
的可行性．研究Co取代量在o≤y≤1范围内氧 法进行磁化率测定．将样品用无水乙醇润湿后在
化物的晶胞参数．比表面积，磁化率，电性质的变 油压机上以2．94 MPa的压力压成底面积为
化，并初步探讨性质变化的机理． 1 cm 的圆片，在900℃下烧结后用千分尺测量压
片厚度，然后用两片打磨光亮的金属N 片夹住样
1 实验部分
品作集流体，再用绝缘夹夹紧在美国的CH
1．1 样品制备 Instruments．Inc的CHI660电化学工作站进行交
按一定摩 尔 比取 La(NO )。·6H2O， 流阻抗测定．
Co(CzH 3O2)2·4H?O 和 Mn(C2H3O2)2·4H 2O，
2 结果与讨论
先分别研磨成细粉状，再将三者混合研磨
30 min，使之混合均匀，得到前驱体，在850 C下 2．1 合成方法的可行性
煅烧
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